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主题：【求助】求高手帮忙解核磁图

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chelsey
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发表于：2011/09/11 12:36:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
求助各位高手，我合成的产物是炔丙基正丁基咪唑，也就是咪唑的左边氮原子上连着正丁基，右边氮原子上连着炔丙基，炔基在末端。附件是核磁共振氢谱图，溶剂是CDCL3，谱图上最高位的三个峰肯定是咪唑环上的三种氢。我现在不太能判定端炔基氢和炔基邻位氢的位置，查了一些资料这两种氢都有远程耦合的裂分，但我的图上很多单峰，不知道怎么归位。或许没有合成成功？（原料是丁基咪唑+溴丙炔）请各位高手赐教！！！小女子感激不尽！

附件：
11.pdf
推荐答案：netsking回复于2011/09/12
低场中的三个峰为咪唑上的氢, 5.45ppm的2H为CH2CCH中的CH2接在N上, 2.7ppm为炔上的氢. 4.33 (2H) 是丁基上的CH2接在咪唑上的另一个N上. 在1.92 ppm的4H应该为2H, 可能是CDCl3中有水引起积分偏高. 最高场的峰为TMS.
做个COSY就可以了. 至于没有见到相关, 可能与做谱时的仪器状态, 样品的浓度有关.
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learner1999
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2011/9/11 16:02:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
炔丙基正丁基都在咪唑环的氮上？
怎么可能呢？是盐么？
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netsking
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2011/9/12 13:05:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低场中的三个峰为咪唑上的氢, 5.45ppm的2H为CH2CCH中的CH2接在N上, 2.7ppm为炔上的氢. 4.33 (2H) 是丁基上的CH2接在咪唑上的另一个N上. 在1.92 ppm的4H应该为2H, 可能是CDCl3中有水引起积分偏高. 最高场的峰为TMS.
做个COSY就可以了. 至于没有见到相关, 可能与做谱时的仪器状态, 样品的浓度有关.
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chelsey
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2011/9/12 20:28:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
炔丙基正丁基都在咪唑环的氮上？
怎么可能呢？是盐么？


对，忘记说明了，那个是离子液体，咪唑是阳离子，阴离子不含氢
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2011/9/12 20:31:03 Last edit by chelsey
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2011/9/12 20:34:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
低场中的三个峰为咪唑上的氢, 5.45ppm的2H为CH2CCH中的CH2接在N上, 2.7ppm为炔上的氢. 4.33 (2H) 是丁基上的CH2接在咪唑上的另一个N上. 在1.92 ppm的4H应该为2H, 可能是CDCl3中有水引起积分偏高. 最高场的峰为TMS.
做个COSY就可以了. 至于没有见到相关, 可能与做谱时的仪器状态, 样品的浓度有关.


非常感谢！抱歉我是新手，能告诉我该怎么给你悬赏的分数吗？
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netsking
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2011/9/13 1:21:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chelsey(chelsey) 发表:
原文由 netsking(netsking) 发表:
低场中的三个峰为咪唑上的氢, 5.45ppm的2H为CH2CCH中的CH2接在N上, 2.7ppm为炔上的氢. 4.33 (2H) 是丁基上的CH2接在咪唑上的另一个N上. 在1.92 ppm的4H应该为2H, 可能是CDCl3中有水引起积分偏高. 最高场的峰为TMS.
做个COSY就可以了. 至于没有见到相关, 可能与做谱时的仪器状态, 样品的浓度有关.


非常感谢！抱歉我是新手，能告诉我该怎么给你悬赏的分数吗？


实话实说, 俺也不知道, 发消息给版主求助吧.
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wanglin796299
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2011/9/13 13:16:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你没有合成产品，从图谱看是原料（丁基咪唑),还有点溴丙炔干扰
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chelsey
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2011/9/13 23:56:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanglin796299(wanglin796299) 发表:
你没有合成产品，从图谱看是原料（丁基咪唑),还有点溴丙炔干扰


应该不存在这个问题，因为产物的溶解性和颜色都和原料是不一样的。
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netsking
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2011/9/19 1:05:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chelsey(chelsey) 发表:
原文由 netsking(netsking) 发表:
低场中的三个峰为咪唑上的氢, 5.45ppm的2H为CH2CCH中的CH2接在N上, 2.7ppm为炔上的氢. 4.33 (2H) 是丁基上的CH2接在咪唑上的另一个N上. 在1.92 ppm的4H应该为2H, 可能是CDCl3中有水引起积分偏高. 最高场的峰为TMS.
做个COSY就可以了. 至于没有见到相关, 可能与做谱时的仪器状态, 样品的浓度有关.


非常感谢！抱歉我是新手，能告诉我该怎么给你悬赏的分数吗？


问题解决了吗?应该加分了. ;-)
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