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主题：测氯离子但是前面有个倒峰干扰，是什么原因？

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cristal
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发表于：2006/03/02 12:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所用色谱条件：DX-120离子色谱仪，AS14阴离子分离柱，淋洗液：碳酸钠和碳酸氢钠的混合液。测氯离子，但是氯离子前面有个倒峰干扰，而且后面也有一个亚硝酸根的峰跟氯离子的峰分不开，使得氯离子根本无法定量，请教大家是什么原因？大家有没有遇到这种情况？谢谢
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2006/3/2 14:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倒峰是不是水峰?分离不好应该是柱效降低.
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iclab
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2006/3/2 14:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了水负峰,如果还存在着一个倒峰,一般认为是配制淋洗液水的问题,试着换其他水看看.
如果氯离子与亚硝酸根分的不好
1.要看氯离子是多少量?沿海地区一般100ppm左右,应该没有问题;有些西北或者沿海地区有300ppm左右,不管如何会与亚硝酸根有所接近.
2.柱效降低.--------可以试着降低淋洗液浓度试试
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恐龙
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2006/3/2 20:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按ICLAB的命令行事
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2006/3/2 22:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰。
换溶剂。
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2006/3/14 14:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是水的倒峰吧，一般都有的。分离不好可能是你的淋洗液浓度没配好，试着改变两者的浓度看看3.5：1.0    1.8：1.7等等
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2006/3/16 16:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将淋洗液的浓度配稍低一点, 然后再将碳酸根比例降低一点, 样品浓度可以适当稀释一下, 这样你所说的问题可能就应该能解决了.
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tuotuo007
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2006/3/29 9:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cristal 发表:
所用色谱条件：DX-120离子色谱仪，AS14阴离子分离柱，淋洗液：碳酸钠和碳酸氢钠的混合液。测氯离子，但是氯离子前面有个倒峰干扰，而且后面也有一个亚硝酸根的峰跟氯离子的峰分不开，使得氯离子根本无法定量，请教大家是什么原因？大家有没有遇到这种情况？谢谢


如果只有一个倒峰，那肯定是水负峰！
氯离子与亚硝酸根离子在氯离子浓度高于亚硝酸根离子浓度50倍及以上时，两者是无法定量分析的，因为两者峰部分重叠！
如果你没有办法除去亚硝酸的话，就在样品中加点亚硝酸吧～
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