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液相色谱（LC）

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主题：【求助】色谱柱压力升高

浏览0 回复7 电梯直达

hanks1968

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发表于：2011/09/13 13:06:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

9月初新购买的色谱柱，样品比较多，所以开始几天晚上也进样，到凌晨1点左右，然后用不同比例的甲醇水最后用纯甲醇冲洗。第二天发现柱压升高比较明显。从9.5Mpa升到了14Mpa左右。理论塔板数也从11000下降到只有5000.我看昨天进样品时的压力记录也才11Mpa左右，怎么冲洗完反而增高了？流动相是甲醇乙腈水（1000ml加7.5ml三乙胺。磷酸调pH3。0）52：8：40，开始怀疑三乙胺挥发造成pH过低，对色谱柱有伤害，早上测时发现是3.08，似乎变化不大。哪位大侠能指导一二，帮忙分析一下原因，并给出解决意见，小弟不胜感激。

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2011/9/13 13:10:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在哪里购买的柱子，找他们咨询就好了啊，而且很新的柱子，要是不行可以给你更换柱子

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zhaohua8011

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2011/9/13 13:28:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压下降这么厉害，多平衡还不行就给色谱柱供应商打电话，有可能柱子的问题！

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hanks1968

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2011/9/13 13:33:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位的帮助，我给厂家联系一下，看怎么说。

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xizhi

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2011/9/13 13:45:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冲完反高说明选的冲的流动相有问题，或者真是柱子的问题，选用能很好溶解样品的溶剂冲洗溶解系统的样品残留，楼主工作到凌晨一点多真的很辛苦啊

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2011/9/13 13:46:16 Last edit by xizhi

hanks1968

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2011/9/13 15:37:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
冲完反高说明选的冲的流动相有问题，或者真是柱子的问题，选用能很好溶解样品的溶剂冲洗溶解系统的样品残留，楼主工作到凌晨一点多真的很辛苦啊

非常感谢你的回复。凌晨一点用的是自动进样。我看说明书上写的是先用与流动相同比例不含盐的冲洗30个柱体积，再用甲醇水20:80,80:20各冲洗90min，最后用纯甲醇90min，按以前的经验应该足够了。刚给厂家打电话，回复说用含水90%的甲醇冲洗30min，再用含水10%的甲醇0.2流速冲洗过夜。说是要反冲。以前很多人都说不能反冲，但愿能处理好吧。

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