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主题：【求助】甜蜜素计算问题

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weed2008
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发表于：2011/09/14 17:26:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测，在计算结果时，同事之间对计算过程有不同的看法，现提出请大伙讨论一下。样品前处理：称取经剪碎的样品约4g（剪成米粒大小）于研钵中，加少量水浸泡10min后研磨至浆状，转移至100ml容量瓶中定容，不时摇动，1小时后过虑，以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管，置冰浴中，加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液，5毫升100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离，取上清液进行GC分析。同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。GC结果：样品及标准品各进样5次，每次进样1μl,取其峰面积平均值计算。
1号样称样量：4.0459g,峰面积：1816892号样称样量：4.0343g，峰面积：171650标准品质量：1mg/ml×3ml＝3mg，峰面积：60351
第一种计算方法：
  1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg
  甜蜜素含量＝9.03÷4.0459＝2.23g/Kg
  2号样：A＝3×171650÷60351 ＝8.53mg
  甜蜜素含量＝8.53÷4.0343＝2.11g/Kg
第二种计算方法：
样品质量：
1号样：4.0459÷100×20＝0.8092g
2号样：4.0343÷100×20＝0.8069g
1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg甜蜜素含量＝9.03÷0.8092＝11.2g/Kg
2号样： A＝3×171650÷60351＝8.53mg 甜蜜素含量＝8.53÷0.8069＝10.6g/Kg
  上述两种计算方法，分歧在于样品的质量。第一种计算方法浆样品量直接计算，第二种方法对样品进行折算后计算，哪种计算方法正确呢？请做过甜蜜素的朋友来讨论一下，感激不尽~~
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qqqid
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2011/9/15 0:08:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量应该按m÷100×20折算。
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tlym
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2011/9/15 11:00:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉都不对~~以前实习的时候有做过，不过都忘光光了。。。
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2011/9/15 11:01:16 Last edit by tlym
zyx1108
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2011/9/15 15:48:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二种正确。因为计算的是甜蜜素的质量，故要将体积比计算在内。
A＝3×181689÷60351＝9.03mg是20mL提取液中甜蜜素的质量，所以样品质量应该用0.8092g
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weed2008
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2011/9/16 8:13:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
样品量应该按m÷100×20折算。
你好，我们也是按照这种方法做的，但是不能理解，求详细解答，感激不尽~
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yzguo
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2011/9/16 8:51:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终进标液的浓度是多少？
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yzguo
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2011/9/16 9:08:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C样品=C标液*A样品/A标液     C：浓度  ； A：峰面积


正己烷中目标物绝对量（mg或ug）= C样品*10ml=10C样品

样品中目标物绝对量（mg或ug）= 10C样品*100/20=50* C样品

则：样品中目标物含量(mg/kg)= 50* C样品/样品量
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