主题：【求助】2010版药典乙醇挥发性杂质问题

应该是125ul


你们做出来的结果怎么样?

图谱能不能看看?

本来想买6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，那店家说他们查到的是
7%氰丙基苯基-93%二甲基聚硅氧烷为固定液，说是中极性柱子。我以前买了一根OV-1701的也是中极性的 店家说可以替换用。
我上次做了下 乙醛 甲醇分离还不好

还有就是毛细柱，注样器下面有个衬管（前几天去学习才知道有这个东西）
我这台气相衬管2年了虽然做的不多，没洗过换过玻璃棉。是不是必须得换洗啦

6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液 这个应该是DB-624的柱子吧？和1701有差异，估计不能替换
药典没有说乙醛的浓度吗？

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
还有就是毛细柱，注样器下面有个衬管（前几天去学习才知道有这个东西）
我这台气相衬管2年了虽然做的不多，没洗过换过玻璃棉。是不是必须得换洗啦

两年时间了，衬管应该清洗一下，石英棉也该换了。

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
还有就是毛细柱，注样器下面有个衬管（前几天去学习才知道有这个东西）
我这台气相衬管2年了虽然做的不多，没洗过换过玻璃棉。是不是必须得换洗啦

2年不清衬管太不可思议了，我们的衬管差不多是一周就清一次，做的样品不但多，而且杂
很容易脏

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液 这个应该是DB-624的柱子吧？和1701有差异，估计不能替换
药典没有说乙醛的浓度吗？

药典乙醛浓度配制：
精密量取无水甲醇50µl，乙醛50µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；

完整的药典：
色谱条件与系统适用性试验：
  以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温置240℃，维持10分钟；进样口为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
3. 对照品溶液的制备：
精密量取无水甲醇100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；
精密量取无水甲醇50µl，乙醛50µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；
精密量取乙缩醛150µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；
精密量取苯100µl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）。
4 .供试品溶液制备：
取供试品溶液作为供试品溶液（a）；
精密量取4-甲基-2-戊醇150µl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。
5 .测定法：
精密量取对照品(a)、(b)、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
6. 计算方法：
供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；
含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；
含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；
供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%=[(10×AE)/(AT—AE)]+[(30×CE)/(CT—CE)]×100%      公式（1）
式中  AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积
        AT为对照溶液（b）中乙醛的峰面积
        CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积
        CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积
苯含量%=（2BE）/BT—BE) ×100%                                    公式（2）
式中  BE为供试品溶液中苯的峰面积
          BT为对照溶液中苯的峰面积

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
还有就是毛细柱，注样器下面有个衬管（前几天去学习才知道有这个东西）
我这台气相衬管2年了虽然做的不多，没洗过换过玻璃棉。是不是必须得换洗啦

如果用得不多，衬管可以洗洗再用，玻璃棉最好换掉。

原文由 wazcq(wazcq) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液 这个应该是DB-624的柱子吧？和1701有差异，估计不能替换
药典没有说乙醛的浓度吗？

药典乙醛浓度配制：
精密量取无水甲醇50µl，乙醛50µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；

乙醛乙醛50µl应该是指纯的含量，如果是40%溶液应该要换算成125µl。