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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收用石墨炉测铅和砷遇到的问题

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lixinning
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发表于：2011/09/14 17:24:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初次接触仪器，快做样品了，这几天在练习，有的地方不是很懂。我用的是PE AA800，用石墨炉测铅，标准浓度范围是2ppb，4ppb，6ppb，8ppb，10ppb。做完标样后然后就测了实际样品浓度和回收率，回收是用仪器的自动回收做的，重复两次，测得结果是0.669ppb和0.369ppb，重复性也不好，自动回收失败。我想问一下各位专家和高手，是不是我的标样范围配的不合适，因为0.669已经小于2ppb，一般是样品检测浓度必须是在标样范围之内，所以导致了自动回收失败那？个人感觉PE的在线配溶液和吸取溶液以后混合的也不是很好，所以重复性就差。哪位专家给点意见那？
        还有，用石墨炉测As，峰形一直不好，老是双峰，基体用的是硝酸钯和硝酸镁，分别是3微升和5微升，灰化和原子化分别是800和1950，灰化温度升高就是双峰，所以温度我已经降到800了，各位老师能给点意见不？谢谢了
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秋月芙蓉
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2011/9/14 20:56:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、铅的标准浓度系列太低了，建议提高至高点80-100PPB
2、砷用仪器默认参数就好，我这里一直这样做，效果不错
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JIANNAN
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2011/9/15 9:17:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,关于标准浓度系列建议你根据你样品的浓度范围去设置,但最好不要太高(超过50)或太低(小于3),做回收时加标浓度控制在你标线中间位置比较好;
2,砷基本用仪器默认参数,但有时由于样品所含基体的缘故,可以适当调整你的灰化和原子化温度.
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lixinning
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2011/9/15 14:20:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、铅的标准浓度系列太低了，建议提高至高点80-100PPB
2、砷用仪器默认参数就好，我这里一直这样做，效果不错


但是我个人觉得,样品中砷铅的含量就在0.5ppb左右吧,如果标准浓度配的高的话,定量是不是不准确那,所以感觉不知道怎么办,想把标准配的在低一点.砷的话也用了仪器的参数,但效果不好,因为使用1%的硝酸溶解的.
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lixinning
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2011/9/15 14:22:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1,关于标准浓度系列建议你根据你样品的浓度范围去设置,但最好不要太高(超过50)或太低(小于3),做回收时加标浓度控制在你标线中间位置比较好;
2,砷基本用仪器默认参数,但有时由于样品所含基体的缘故,可以适当调整你的灰化和原子化温度.

如果样品浓度小于3PPB，那怎么办那，我估计样品的含量是非常低的，所以想配个0.2ppb-2ppb的。砷的用了仪器的参数，效果不好，就自己调，是用1%的硝酸作溶剂配的标样。
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秋月芙蓉
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2011/9/15 21:07:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixinning(lixinning) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、铅的标准浓度系列太低了，建议提高至高点80-100PPB
2、砷用仪器默认参数就好，我这里一直这样做，效果不错


但是我个人觉得,样品中砷铅的含量就在0.5ppb左右吧,如果标准浓度配的高的话,定量是不是不准确那,所以感觉不知道怎么办,想把标准配的在低一点.砷的话也用了仪器的参数,但效果不好,因为使用1%的硝酸溶解的.

PE800推荐配标用酸为0.2%HNO3
如果样品含量低，建议加大称量或减少定容体积以提高样液中铅或砷的浓度
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秋月芙蓉
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2011/9/15 21:08:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixinning(lixinning) 发表:
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1,关于标准浓度系列建议你根据你样品的浓度范围去设置,但最好不要太高(超过50)或太低(小于3),做回收时加标浓度控制在你标线中间位置比较好;
2,砷基本用仪器默认参数,但有时由于样品所含基体的缘故,可以适当调整你的灰化和原子化温度.

如果样品浓度小于3PPB，那怎么办那，我估计样品的含量是非常低的，所以想配个0.2ppb-2ppb的。砷的用了仪器的参数，效果不好，就自己调，是用1%的硝酸作溶剂配的标样。

石墨炉上，0.2ppb-2ppb范围是不现实的
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lixinning
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2011/9/16 8:25:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢秋月芙蓉了，我在重新配标液，增大标液配个5-50ppb的在做一下。
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JIANNAN
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2011/9/16 9:26:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该在0~10ppb时标线也能做出来的吧,只是你加标回收实验失败,从你的数据上看,很可能是你加标的浓度有问题,建议你把加标浓度设置为4ppb,再看你的回收结果,或你也可以直接在你的样品中加标.
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阳光海岸
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2011/9/16 16:38:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
你应该在0~10ppb时标线也能做出来的吧,只是你加标回收实验失败,从你的数据上看,很可能是你加标的浓度有问题,建议你把加标浓度设置为4ppb,再看你的回收结果,或你也可以直接在你的样品中加标.


铅的加标浓度4ppb也不够。最好加8-20ug/L做回收率。
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阳光海岸
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2011/9/16 16:40:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议铅的标准系列浓度由4-20 （或者10-50）ug/L，砷的标准系列浓度8-40(20-100)ug/L，铅的定量下限2ug/L，砷的定量下限4ug/L。
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