主题：【分享】气相色谱仪的操作技巧

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发表于：2011/09/15 13:57:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。
1 　加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1 　过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温
度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2 　分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
2 　调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;
第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 　点火
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
3.1 　加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。
3.2 　减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
4 　气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
本着上述原则,气比应按下法调节。
4.1 　氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2 　氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。
5 　进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射
器进样为对象。
5.1 　进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1) 排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
(2) 保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
5.2 　进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。
5.3 　进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟

其它经验：
所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。当然，不同机型对这些指标的要求不一样，一般噪音应在30uV左右，漂移应在0.16mV/30min左右。

　　引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能，但进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，先整体后局部，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点。
（1）先查载气纯度，如果是钢瓶，要注意总压力小于0.2Mpa（20kg）就可能引起基线不稳定；

（2）电源电压是否稳定（220±5%）；

（3）接地是否可靠良好（增加衰减看是否有好转，如果不变化可能接地不好）；

（4）仪器各个参数（包括各路压力、流量、温度）是否正常；

（5）工作站或记录仪是否正常，可使用将信号线短路的方法进行验证；

（6）信号线接触是否可靠，是否和大功率设备并接（记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等），如有应断开；
氢火焰熄火后，观察仪器基线记录情况，如果能走出一较理想的合格基线，则判定为气路、检测器故障；若基线记录仍不合格，说明电路部分、工作站有故障。

　　（7）熄火后不稳定：电路或工作站问题，加衰减看是否变化（不变则与接地有关），然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查，另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。

　　（8）熄火后稳定：可能是三路气体或检测器引起，可以先关闭N2，观察基线是否稳定，如果稳定则证明氮气气路有污染，可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。

　　注意：如果空气和氢气气路污染，同样也会影响氢火焰的基线稳定性，如果在已判断出是那一路之后可再用分段法进一步排除。

　　(9) 气路配比检查：气路中氮气、氢气和空气流量的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大，而火焰不稳定时基流和噪声也就随之增大，一般N 2 ∶ H 2 为 3∶2，而空气的流量一般不低于250ml/min。

　　(10) 基线漂移与波动检查：检查基线不稳定性的表现，如果是单纯性的基线漂移与波动，分别观察色谱柱室温度与检测器温度的变化，检测时应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同，核对两者周期是否一致，如两者有同步现象，则是温控系统故障。

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