主题：【求助】光度法测Zn含量

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
含量高的成分分析，不应用高倍稀释的方法来凑合光度分析。吸光光度法的测定误差一般在1-3%（示差分析例外），而常量化学分析的误差一般在0.3%以内，不知道你的试液浓度在什么范围？
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吸光的测试误差这么大？

常量化学分析是什么意思呢？

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
常量分析指取量在100mg以上，10mL液体以上，常量成分分析指1%以上的含量。
化学分析主要指滴定分析和重量分析，如果称重200mg，称量绝对误差为0.2mg（两次读数，按极差计），滴定体积若为20mL，读数绝对误差为0.02mL，体积误差也在0.1%，按误差传递的计算，一般常量成分的总分析误差不会超过0.3%（除非称量小了，滴定体积小）。
    光度分析，若按读数A为0.4计，末位波动值为0.004，这已经是1%的波动值了，光度计的测量误差为：ΔC/C＝0.4343ΔT/(TlgT),如果仪器测量绝对误差ΔT＝0.005，T＝0.368（误差最小的T值）计算，测量误差为1.36%.
    所以，一般仪器分析书上认为普通光度分析的误差1-3%。
    此外，现在仪器操作都有工作站，由电脑来控制、测量和计算，仪器报出的数据可能有多位数字，ms精度很高，但精度高低不应该仅仅看报出的数据位数，主要应看平行测定多次时稳定不变的末位数是那一位，我认为，只有这一位往后推一位才是仪器测定波动的有效数字末位数（本人观点）。又如石墨炉测定中，仪器报出的数字可能有4-5位，ms精确，但连续加两次样的测定值却相差较大，所以，它又提供了一个相对偏差的显示值，你可以看出，有时同一样液的两次测定值偏差在XX%，可见，仪器报出的数字位数并不完全代表仪器测定的精确程度大小。

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
含量高的成分分析，不应用高倍稀释的方法来凑合光度分析。吸光光度法的测定误差一般在1-3%（示差分析例外），而常量化学分析的误差一般在0.3%以内，不知道你的试液浓度在什么范围？
    多数显色反应是稳定的，你检查一下你的实验条件是否控制准确，有时是仪器性能的稳定性所致（如几分钟前后的读数波动），注意仪器开机自检通过后最好稳定20-30min后再开始测定。有时是显色体系还没有达到稳定，有个别体系需要显色一定时间后再测定。你应该做一个稳定性实验：取一份刚显色的溶液，立即测定A，然后每隔10分钟测一次，测到60-90min吧，用A对时间作图，看看关系线是否为水平，在哪段是水平，反复测试几次后，都有这个规律的话，水平线对应的时间范围就是你要测定时的时间了。

原文由 祥子(nemoium) 发表:

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
常量分析指取量在100mg以上，10mL液体以上，常量成分分析指1%以上的含量。
化学分析主要指滴定分析和重量分析，如果称重200mg，称量绝对误差为0.2mg（两次读数，按极差计），滴定体积若为20mL，读数绝对误差为0.02mL，体积误差也在0.1%，按误差传递的计算，一般常量成分的总分析误差不会超过0.3%（除非称量小了，滴定体积小）。
    光度分析，若按读数A为0.4计，末位波动值为0.004，这已经是1%的波动值了，光度计的测量误差为：ΔC/C＝0.4343ΔT/(TlgT),如果仪器测量绝对误差ΔT＝0.005，T＝0.368（误差最小的T值）计算，测量误差为1.36%.
    所以，一般仪器分析书上认为普通光度分析的误差1-3%。
    此外，现在仪器操作都有工作站，由电脑来控制、测量和计算，仪器报出的数据可能有多位数字，ms精度很高，但精度高低不应该仅仅看报出的数据位数，主要应看平行测定多次时稳定不变的末位数是那一位，我认为，只有这一位往后推一位才是仪器测定波动的有效数字末位数（本人观点）。又如石墨炉测定中，仪器报出的数字可能有4-5位，ms精确，但连续加两次样的测定值却相差较大，所以，它又提供了一个相对偏差的显示值，你可以看出，有时同一样液的两次测定值偏差在XX%，可见，仪器报出的数字位数并不完全代表仪器测定的精确程度大小。

谢谢zlhunang的耐心讲解。学习了。

对于0.5%的T准确度，对T=0.368，误差1.36%，这应该是仪器引入的最小的误差了。

你说的有效位数，也是。测试测量中，数据处理，有效位数就是看不动的后面一位，再往后就没意义了。

仪器报出的数字位数，应该是反映了仪器的测量能力。

如果仪器能精确测量到小数点后2位，它显示的一般是小数点后三位，肯定不会显示小数点后四位，因为那也是没意义。如果显示了四位，那精度肯定到3位了。

至于样品的测量平行性，那应该是样品的准确度问题了。

就像天平，精度是0.1g的天平，检定肯定用精度是0.01g的砝码，用1g的检定也是没意义。