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主题：【讨论】VF-5MS柱 GC-MS 进水样了 会怎么样？？

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c3122066
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发表于：2011/09/17 19:21:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家一个问题：

我知道GC-MS不能进水样，尤其是看了版里几位专家的帖子之后。  到这里来，主要是听听大家比较细致的意见。

周五我帮一个同学进样，由于她前几个样品都是己烷做溶剂，这个样品我就没有问，而且组里的人都知道GC-MS不能进水样。结果这个同学忘记了，这个样品是水做的溶剂。  我进了1uL的样品，分流比1:10.  进了这个样品之后我发现出峰异常，主要体现在严重超载，进样10分钟，已经出现了3个2.5 Gcounts的大峰，而且峰型已经没了，很宽。 于是我马上停止进样了，这个时候柱温应该在70度左右。
由于当时我还不知道是水样，只以为是她的样品浓度太高，第一反应是柱子肯定被污染了，所以紧接着我进了4针己烷洗柱子。  果然在进己烷的时候发现了一些样品里的物质，而且显示浓度是越来越低的。第四针以后，虽然没有完全洗干净，我们决定先把仪器调成“overnight”，周末过后再去查看。

结果今天这个同学给我打电话告诉我她那个样品是水。。我很想知道这会对仪器造成什么影响？ 虽然我在70°的时候停止进样了，可是后面我进了4针己烷，在系统水蒸气超标的情况下，这样做是不是对柱子很不好？  会使基线升高吗？  对灯丝， MS离子源， 和MS都会有哪些可能的影响呢？？

谢谢大家了！又是一个不眠的周末，简直让人担心死了。。
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2011/9/17 20:32:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比10:1, 1uL水样，最多可能有0.1μl的水进入柱子，然后到MS系统，水固然对柱子，MS灯丝，四级杆不好，大量水甚至会烧断灯丝（开启时），不知楼主用什么柱子，溶剂延迟时间多少？从你后面进己烷的情况看应该问题不大。过overnight后水也抽得差不多，应该无事。至于柱子在70度，进一次1μl的水样也不会对柱子有什么损坏。
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2011/9/17 20:56:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分流比10:1, 1uL水样，最多可能有0.1μl的水进入柱子，然后到MS系统，水固然对柱子，MS灯丝，四级杆不好，大量水甚至会烧断灯丝（开启时），不知楼主用什么柱子，溶剂延迟时间多少？从你后面进己烷的情况看应该问题不大。过overnight后水也抽得差不多，应该无事。至于柱子在70度，进一次1μl的水样也不会对柱子有什么损坏。


谢谢回答！ 用的是VF-5MS柱子，和DB-5的柱子很想，做农药分析的。  溶剂延迟时间2.6分钟，由于我们一直用正己烷做溶剂，这个延迟刚好是让正己烷的溶剂峰过去。
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dbzxh
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2011/9/19 11:10:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进1ul的话，气化室的内衬管就超载了，安捷伦和岛津的内衬管容积大约是870ul， 1ul的水气化后的体积超过1ml，这样部分样品会从purge口流出。

气化体积跟柱前压力，气化室温度，样品的分子量有关系，可以从有关网站下载其计算公式。

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疯子
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2011/9/19 11:22:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你高温赶下柱子。
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mashengtao
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2011/9/19 16:40:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温 大流量 充一下柱子，然后进标样看看 和 之前 比较有没有太大的变化。
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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/20 8:58:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把载气流量开大，温度升到70,80,90,100度，几个阶段分别吹扫系统。在检查水峰，然后升高温度烘烤柱子和离子源，老化柱子，赶水汽。
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七宝
vargas1983
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2011/9/20 10:41:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱流失会很大
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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/20 11:31:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元气大伤了，功力至少降低10%吧。不了解楼主的水样怎么会顺利流通到GC/MS检测程序中的。难道楼主的样品瓶没有特殊标识区分吗？这个就很危险了。
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c3122066
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2011/9/30 8:43:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，当我被告知那位同学进了水样，已经是进样后一天的事了，事先我根本就不知道。  奇怪的是出峰并没有异常。  后续进样基本正常，但基线稍有抬高。
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damoguyan
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2011/9/30 8:45:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c3122066(c3122066) 发表:
谢谢大家，当我被告知那位同学进了水样，已经是进样后一天的事了，事先我根本就不知道。  奇怪的是出峰并没有异常。  后续进样基本正常，但基线稍有抬高。

看来也没啥大不了
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