节前腊月28关机,正月初八开机,相隔只有不到十天时间重新开机发现系统氮气28峰非常高而氧气峰几乎没有,不知是为什么?为此,先后做了如下工作:1.
气质断开,将质谱密封系统不漏,且氮峰氧峰均非常低,无异常现象;
2.重新
气质联机,并将O型圈、隔垫均换成新的,而且在分流或不分流情况下调谐,发现氮气峰都非常高(氧气峰几乎没有);
3.变换柱流量:当柱流量为1.5ml/min时(DB-5MS,30*0.25*0.25),氮气峰为40万,69为16万,且69、219、512峰比例符合要求;当柱流量为0.5ml/min时,氮气峰也为40万,而69峰也上来了,达到40万,且69、219、512峰比例还是符合要求。且以上两种情况下,系统杂峰都100多个,还算干净;
4.将GC前入口He脱氧脱烃过滤器(OT3)除掉,发现氧气峰上来了,氮气还是照常高,说明不是OT3的原因。
5.也未发现色谱柱有漏的现象;
6.进样口、EPC及分流出口捕集器等 处都未发现漏;
7.折腾厂家将氦气钢瓶换了三次了(怀疑是氮气瓶,且长年进这家的气以前未发现此事)。
这几天折磨死我了,肯请各位专家提出妙招!!!急急急呀!!!这氮气究竟从哪来的呀???