主题:【求助】苯胺色谱图,请教几个问题。。。。。。。。。。。

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andrewbeata
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哎,图片不显示,只有上附件了。
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2011/9/17 19:14:12 Last edit by andrewbeata
andrewbeata
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我前几天才清洗了FID来做苯系物,用的DB-WAX柱,FID 基线:16.25 pA还可以。

        昨天我换了根HP-5的柱子做苯胺(水)

1、FID 基线:22 pA了,这是为什么呢?才洗的FID

2、我10mg/l苯胺峰有点怪异,峰出了没多久就冒了一点出来,看上去不对称?????

3、溶剂是二氯甲烷,这个溶剂峰也太大了,在图上可以看到要6min基线才下来,苯胺峰好像在溶剂峰没出完时出来的,有没什么方法可以优化一下啊??????

色谱条件:

进样口:250度。

  柱  温: 110 度。  分流比:10:1      载气:1ml/min   

    检测器: 250度。   

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2011/9/17 19:22:46 Last edit by andrewbeata
阿宝
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我前几天才清洗了FID来做苯系物,用的DB-WAX柱,FID 基线:16.25 pA还可以。

        昨天我换了根HP-5的柱子做苯胺(水)

1、FID 基线:22 pA了,这是为什么呢?才洗的FID

2、我10mg/l苯胺峰有点怪异,峰出了没多久就冒了一点出来,看上去不对称?????

3、溶剂是二氯甲烷,这个溶剂峰也太大了,在图上可以看到要6min基线才下来,苯胺峰好像在溶剂峰没出完时出来的,有没什么方法可以优化一下啊??????

色谱条件:

进样口:250度。

  柱  温: 110 度。  分流比:10:1      载气:1ml/min   

    检测器: 250度。   


1.新换的DB-5柱子老化了没?高温烧一下,基线应该可以下来
2.柱温110有点高,降低温度,让苯胺和二氯甲烷 拉开一点好看些
3.10ppm的苯胺在fid上出峰应该不会很大,氮影响灵敏度的
andrewbeata
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我前几天才清洗了FID来做苯系物,用的DB-WAX柱,FID 基线:16.25 pA还可以。

        昨天我换了根HP-5的柱子做苯胺(水)

1、FID 基线:22 pA了,这是为什么呢?才洗的FID

2、我10mg/l苯胺峰有点怪异,峰出了没多久就冒了一点出来,看上去不对称?????

3、溶剂是二氯甲烷,这个溶剂峰也太大了,在图上可以看到要6min基线才下来,苯胺峰好像在溶剂峰没出完时出来的,有没什么方法可以优化一下啊??????

色谱条件:

进样口:250度。

  柱  温: 110 度。  分流比:10:1      载气:1ml/min   

    检测器: 250度。   




1.新换的DB-5柱子老化了没?高温烧一下,基线应该可以下来
2.柱温110有点高,降低温度,让苯胺和二氯甲烷 拉开一点好看些
3.10ppm的苯胺在fid上出峰应该不会很大,氮影响灵敏度的


我换上的HP-5的柱子是就老化好了的并且用过的。

苯胺沸点是184℃,如果再降低柱温会不会降低苯胺的气化???

我的分流比会不会有问题?

阿宝
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我前几天才清洗了FID来做苯系物,用的DB-WAX柱,FID 基线:16.25 pA还可以。

        昨天我换了根HP-5的柱子做苯胺(水)

1、FID 基线:22 pA了,这是为什么呢?才洗的FID

2、我10mg/l苯胺峰有点怪异,峰出了没多久就冒了一点出来,看上去不对称?????

3、溶剂是二氯甲烷,这个溶剂峰也太大了,在图上可以看到要6min基线才下来,苯胺峰好像在溶剂峰没出完时出来的,有没什么方法可以优化一下啊??????

色谱条件:

进样口:250度。

  柱  温: 110 度。  分流比:10:1      载气:1ml/min   

    检测器: 250度。   




1.新换的DB-5柱子老化了没?高温烧一下,基线应该可以下来
2.柱温110有点高,降低温度,让苯胺和二氯甲烷 拉开一点好看些
3.10ppm的苯胺在fid上出峰应该不会很大,氮影响灵敏度的


我换上的HP-5的柱子是就老化好了的并且用过的。

苯胺沸点是184℃,如果再降低柱温会不会降低苯胺的气化???

我的分流比会不会有问题?


分流比没啥,可以程序升温试试
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我前几天才清洗了FID来做苯系物,用的DB-WAX柱,FID 基线:16.25 pA还可以。

        昨天我换了根HP-5的柱子做苯胺(水)

1、FID 基线:22 pA了,这是为什么呢?才洗的FID

2、我10mg/l苯胺峰有点怪异,峰出了没多久就冒了一点出来,看上去不对称?????

3、溶剂是二氯甲烷,这个溶剂峰也太大了,在图上可以看到要6min基线才下来,苯胺峰好像在溶剂峰没出完时出来的,有没什么方法可以优化一下啊??????

色谱条件:

进样口:250度。

  柱  温: 110 度。  分流比:10:1      载气:1ml/min   

    检测器: 250度。   




1.新换的DB-5柱子老化了没?高温烧一下,基线应该可以下来
2.柱温110有点高,降低温度,让苯胺和二氯甲烷 拉开一点好看些
3.10ppm的苯胺在fid上出峰应该不会很大,氮影响灵敏度的


我换上的HP-5的柱子是就老化好了的并且用过的。

苯胺沸点是184℃,如果再降低柱温会不会降低苯胺的气化???

我的分流比会不会有问题?




分流比没啥,可以程序升温试试


可以讲讲具体的程序升温的方法吗?

我的溶剂峰为什么会这么大啊?
阿宝
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尾吹量多大 ,有时候尾吹量增加 基线信号会升高


尾吹N2:40ml/min。
wazcq
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