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主题：【讨论】怎能有效减少DOTP造成DNOP的误判

浏览0 回复26 电梯直达
原天
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发表于：2011/03/02 22:11:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品中含有DOTP


DNOP的质谱图

样品与5PPM标液的叠放色谱图

现在做增塑剂检测中，特别是PVC材料，里面都含里大量的DOTP成份（图1），保留时间和DNOP差不多。如果样品里存在大量的DTOP，就容易把DNOP掩蔽掉，如图3（5PPM标液和300PPM DOTP的叠放图），这样就很容易造成误判。
大家有什么好的办法，减少这种误判呢？

补充及个人意见：

图4是样品里加标（5PPM标液）跑出来的图。
DNOP都成为了DTOP的一部分，质子图也给重了。

下面我自己的判断小方法，可能不成熟，但算是没法中的一种判断

图5是加标的定量图，从图中你会发现7。68-7。72有一种小波，同时在这一段261的质子是没开始的有的。

图6是样品的定量图。从这图，你会发现149。261是同时开始起波动的。
从图5和图6的图形。我就靠离子261的开始来判断，可不可能DNOP给DOTP掩盖。从而把样品跑更长的时间的方法。
希望对大家有帮助，也希望指正和改善！
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2011/3/3 9:33:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个是比较容易干扰的，所以如果有液质呢，最好是用液质，没有的话呢，可以通过调整升温程序，还有有一点出峰时间区别的，然后看质谱图，两个的相对丰度比例是不一样的。
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原天
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2011/3/3 18:26:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
这两个是比较容易干扰的，所以如果有液质呢，最好是用液质，没有的话呢，可以通过调整升温程序，还有有一点出峰时间区别的，然后看质谱图，两个的相对丰度比例是不一样的。

是有一点的时候区别，但是当DTOP浓度比较高的时候，就能把DNOP掩盖掉，成为它的一部分，这样难分出来。现在的PVC，DTOP的浓度都比较高的。
这两个东西性质差不多，改变升温，效果不明显。不可能把时间跑到三十分以后的，如果这样做，一天都测不出几个样来。
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lucia_J
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2011/3/4 15:12:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，GCMS做邻苯本来就有一定的局限，没办法滴，有时候遇到这种样品只能慢慢做，我就走过一针一个小时的。
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原天
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2011/3/4 18:28:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
呵呵，GCMS做邻苯本来就有一定的局限，没办法滴，有时候遇到这种样品只能慢慢做，我就走过一针一个小时的。

一天七八十个样品，不能这样跑。不然不但机子寿命减少，连样品都做不完。
在这种情况下我有些不成熟的判断方法，只是不知道合不合理，晚上传上来再看看
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生于八零年代
love418wh
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2011/3/5 9:53:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有没有HPLC-DAD的邻苯色谱条件？
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原天
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2011/3/5 19:49:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 love418wh(love418wh) 发表:
请问有没有HPLC-DAD的邻苯色谱条件？

以前直接用乙腈跑就可以。4：6。
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AK-47(冲)
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2011/3/6 9:09:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
呵呵，GCMS做邻苯本来就有一定的局限，没办法滴，有时候遇到这种样品只能慢慢做，我就走过一针一个小时的。

一天七八十个样品，不能这样跑。不然不但机子寿命减少，连样品都做不完。
在这种情况下我有些不成熟的判断方法，只是不知道合不合理，晚上传上来再看看

一天七八十个的话十八分钟左右估计，忙不过来啊。。
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/3/6 9:12:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是把这些样品送出去测一下，看看一些大的实验室是怎么选择的，GCMS都是分不开的，就选择行业里的经验，然后总结是大峰还是小峰。。。以后都保持一样的处理。
或者是找液相来做，然后再总结经验，以后朝相应的方向去算。
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wufenyut
zuochxue
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2011/3/7 10:07:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个是比较容易干扰的，所以如果有液质呢，最好是用液质，没有的话呢，可以通过调整升温程序，还有有一点出峰时间区别的，然后看质谱图，两个的相对丰度比例是不一样的。同意
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wufenyut
zuochxue
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2011/3/7 10:08:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是把这些样品送出去测一下，看看一些大的实验室是怎么选择的，GCMS都是分不开的，就选择行业里的经验，然后总结是大峰还是小峰。。。以后都保持一样的处理。
或者是找液相来做，然后再总结经验，以后朝相应的方向去算。
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