主题:【求助】做总氮试剂空白过大

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zmxorhhxa
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换了N多的氢氧化钠和过硫酸钾了 。。。。。  做的空白样220nm吸光度都是满值4.0000。。。。 要命  那位DX知道该如何处理 先谢谢了 。。。
推荐答案:yangxuejun117回复于2011/09/19
楼主可以试一下提纯过硫酸钾.
我们做这项目,要把过硫酸钾先重结晶2~3回,50°C干燥,空白吸光度不超过0.02。
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总氮空白过大一直是一个蛮困扰人的问题,不过楼主的空白值是蛮大的了
我来说下我做过的经验吧:一,配试剂的时候要分开来配然后混合,配完最好不要立即做,过一段时间再做。二,消解的时间50min。三,盐酸最好用优级纯。
不知道你们家的水有没有问题哦。
马踏飞燕
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zmxorhhxa
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原文由 yanzhang1988(yanzhang1988) 发表:
总氮空白过大一直是一个蛮困扰人的问题,不过楼主的空白值是蛮大的了
我来说下我做过的经验吧:一,配试剂的时候要分开来配然后混合,配完最好不要立即做,过一段时间再做。二,消解的时间50min。三,盐酸最好用优级纯。
不知道你们家的水有没有问题哦。

水和盐酸都没有问题 硝酸盐氮做的很好
试剂是分开配制的。。。  也换了优级纯的了。。。。  还是不行
yangxuejun117
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楼主可以试一下提纯过硫酸钾.
我们做这项目,要把过硫酸钾先重结晶2~3回,50°C干燥,空白吸光度不超过0.02。
alexw
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
总氮建议你用凯氏定氮仪测定,估计效果更好。

您用过凯氏定氮仪吗?不知道用的是什么品牌的啊?
liu999999
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问题应该出在过硫酸钾身上,建议购买上海国药的试试。
老兵
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小H
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提纯那很麻烦,操作起来也不方便,况且损耗比较大。
根本原因就是过硫酸钾的问题
我们实验室也是才解决了这个总氮过硫酸钾的问题

以前是97广式的能达到要求,后来发现进口的过硫酸钾也可以,但是价格昂贵,同时我发现了一家国产的也能达到标准,若楼主需要联系方式的话可以站内信联系我!
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2011/9/20 0:02:50 Last edit by kinddy1289
植物大战僵尸
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last1
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
换了N多的氢氧化钠和过硫酸钾了 。。。。。  做的空白样220nm吸光度都是满值4.0000。。。。 要命  那位DX知道该如何处理 先谢谢了
    主要是过硫酸钾的原因啦,消解时间可以稍微增加的。以前我们的这个试剂空白值都1.000以上的,超悲剧捏,不过后来就换了个进口货,空白一般不会大于0.030了,你也可以提纯下过硫酸钾的,具体没试过,我不也不太清楚,你可以查下,呵呵。
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