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主题：【原创】大家有所在单位都用什么方法测定钙离子！？

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yuzengsheng

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发表于：2011/09/19 22:48:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家有所在单位都用什么方法测定钙离子！？

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2011/9/19 22:48:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们单位是用的滴定分析！

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zhizhe_2010

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2011/9/19 23:54:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们单位用的也是滴定法，用EDTA来滴定的。

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lilongfei14

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2011/9/20 16:25:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们有原子吸收、ICP、EDTA三种方法测钙

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yuzengsheng

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2011/9/30 14:21:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

介绍一下方法啊！或者那个标准！

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343561170

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2011/12/16 16:15:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子色谱仪可以测离子的

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xxmtf

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2011/12/16 16:28:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸性葛兰k分光光度法测钙离子含量，做过，效果不甚理想，跟文中的差别很大

酸性铬蓝K分光光度法测定水的硬度

董文宾　于桦　姚一建　陈慧敏

　　摘要　系统研究了酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系，采用Ca²^＋、Mg²^＋摩尔浓度相同的混合标准溶液试验了影响该显色体系的灵敏度和稳定性的各项因素，确定了最佳操作条件。试验表明，在pH＝10.2的氨—氯化铵缓冲介质中，Ca²^＋、Mg²^＋离子均可与ACBK显色剂形成1∶1的配合物，在468 nm波长处，两种配合物存在一等摩尔吸收点，对应于该点的等摩尔吸光系数ε＝7.4×10³ L/(mol^.cm)，在此波长及最佳操作条件下，Ca²^＋和Mg²^＋的总含量在0～3×10^－5 mol/L浓度范围内符合比耳定律。在试验了13种常见共存离子干扰的基础上将本法用于6种水样的硬度测定，回收率在96.5%～99.9%之间，结果与EDTA滴定法颇为一致。
　　关键词　酸性铬蓝K，显色反应，硬度测定

　　水的硬度的测定在许多工业部门都是很重要和经常性的，目前已有的方法较多，但仍不能满足实用需求，如EDTA络合滴定法、KMnO₄氧化还原滴定法和重量法等均灵敏度较低；离子选择性电极法所用的硬度电极则性能不稳定且使用寿命短故不受欢迎；原子吸收光谱法需对钙镁分别测定加之仪器价格较高不便普及；具有较高灵敏度的分光光度法的研究报导较多，但基本上是对水样中钙或镁的单一测定或分别测定^〔1～8〕，仍与水的硬度的灵敏快速测定要求有距离。我们以酸性铬蓝K作为显色剂，分别绘制具有相同摩尔浓度的Ca²^＋和Mg²^＋离子的有色配合物的吸收光谱曲线，两条曲线的交点在468 nm波长处，此即钙和镁的等摩尔吸收点，以此波长作为条件试验的测定波长，采用1∶1摩尔比的钙镁混合离子标准溶液，系统研究了影响该显色反应的各种因素及13种常见共存离子的干扰行为，从而确定出用酸性铬蓝K分光光度法测定水的硬度的最佳操作条件。将本法用于六种水样的硬度测定，回收率在96.5%～99.9%之间，分析结果与EDTA络合滴定法颇为一致。与其它测定水的硬度的方法相比，本法具有操作稳定性好、灵敏度和准确度较高、试剂和仪器价廉、操作简便快速等优点。它可以适用于各种钙镁比例水质的地区，并有希望作为工业部门最常用的离子交换法软化水操作系统中连续检验水质硬度的手段使用，进而实现工业软化水过程的全自动化。

1　实验部分

1.1　主要试验仪器及试剂
　　UV—265FW自记分光光度计(日本岛津制作所)；722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)；PHs—10B型酸度计(萧山市科学仪器厂)；酸性铬蓝K显色剂溶液：0.1mol/L，用时稀释；Ca²^＋标准溶液：0.1000mol/L，准确称取经2h在120℃烘干的基准CaCO₃ 10.710 8g于小烧杯中，加少量去离子水润湿，缓慢加入80mL 3mol/L盐酸使之完全溶解，煮沸除去CO₂，冷却后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使用时逐级稀释至所需浓度；Mg²^＋标准溶液：0.100 0 mol/L，准确称取经2 h在110 ℃烘干的基准MgO 4.030 4 g于小烧杯中，用150 mL 3 mol/L盐酸溶解，加热挥发掉多余的盐酸，稍冷后转入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使用时逐级稀释至所需浓度；氨—氯化铵缓冲溶液：pH＝10.2。
　　分析操作中所用试剂纯度均在A^.R级或以上，所用水均为去离子水。
1.2　基本试验方法
　　于50mL比色管中加入一定浓度的等摩尔Ca²^＋、Mg²^＋混合(或Ca²^＋或Mg²^＋)标准溶液若干mL，5×10^－3mol/L酸性铬蓝K显色剂溶液2.00 mL，pH＝10.2的氨—氯化铵缓冲溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min后，用1cm比色皿，于468nm波长处以试剂空白溶液作参比，测定该显色液的吸光度。

2　试验结果与讨论

2.1　Ca—ACBK及Mg—ACBK配合物的吸收光谱
　　按前述试验方法分别绘制了钙、镁有色配合物(浓度均为5×10^－5mol/L)的吸收光谱，结果见图1。由图1可知，Ca—ACBK的最大吸收峰分别在476nm和492nm处，Mg—ACBK的最大吸收波长为506 nm，而两种配合物光谱曲线的交点在468nm处，以下试验均采用468nm波长(即Ca、Mg的等摩尔吸收波长)进行。
2.2　pH的影响
　　采用Ca²^＋、Mg²^＋等摩尔浓度混合标准溶液，分别加入pH9.00～11.20的不同酸度的氨—氯化铵缓冲溶液进行显色操作，发现pH值增大时吸光度会迅速增大，但在pH 10.10～10.40范围内吸光度基本保持稳定，故本试验确定使用pH＝10.2的氨—氯化铵缓冲溶液，用量为10 mL。
2.3　显色剂的用量
　　采用2×10^－5mol/L Ca²^＋、Mg²^＋总含量，加入不同量的显色剂进行试验，结果见图2。我们采用2.00 mL 5×10^－3mol/L ACBK显色剂进行操作。

2.4　显色反应速度及配合物的稳定性
　　采用室温条件操作，变化显色反应所用时间，试验结果见表1。

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