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主题：【求助】做农残时遇到的一个无解的现象

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suzaane
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发表于：2011/09/26 10:42:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好：
我目前是用岛津GC-14C-ECD做拟除虫菊酯类残留，遇到几个个人觉得是与仪器有关的问题，呵呵，请教大家一下，不知道各位经验丰富的前辈有没有遇到过，是何解呢？
1，我发现每天早上开机，第一个程序是肯定没有目标峰的，而且，当一个程序跑完，我进相同的东西，那个ready的时间停留的越长，峰面积就越小，到大概1小时后再进针的话，就没有峰了，好奇怪。
2，第二个是一个小问题，我现在买农残级的丙酮甚是有点困难，请教各位大侠，我用分析纯的做行不行呢，是天力的，我知道需要重蒸，但是我们这里没有那套重蒸的设备。
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2011/9/26 12:04:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suzaane(suzaane) 发表:
各位老师好：
我目前是用岛津GC-14C-ECD做拟除虫菊酯类残留，遇到几个个人觉得是与仪器有关的问题，呵呵，请教大家一下，不知道各位经验丰富的前辈有没有遇到过，是何解呢？
1，我发现每天早上开机，第一个程序是肯定没有目标峰的，而且，当一个程序跑完，我进相同的东西，那个ready的时间停留的越长，峰面积就越小，到大概1小时后再进针的话，就没有峰了，好奇怪。
2，第二个是一个小问题，我现在买农残级的丙酮甚是有点困难，请教各位大侠，我用分析纯的做行不行呢，是天力的，我知道需要重蒸，但是我们这里没有那套重蒸的设备。

楼主，你是说进第一针不出目标峰吗？ECD要多平衡一段时间在进行分析。
关于丙酮，农残级的试剂肯定会好，但是价格也高得多，再说做气相分析没有液相那么严格的，只要在仪器上走一针看有没有干扰，如果没有就可以用的。
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coffee8
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2011/9/26 12:16:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮用色谱纯的就行呀
ECD需要稳定时间比较长
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故乡的一片云
zxf19810709
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2011/9/26 14:16:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD稳定时间是比较长，我们经常是稳定一天的时间，丙酮色谱纯就足够了
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suzaane
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2011/9/26 14:32:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
万分感谢各位大侠的热心回复，但是，我的第一个程序跑完后，紧接着的第二针就肯定是正常出峰的。我每天关机都会留一格气，所以每天稳定起来很快。如果是由于ECD不容易稳定的话，那为什么仪器的菊酯峰会随ready的时间长短有变化呢，（有时候去吃饭，回来可能就会仪器准备好了ready20分钟，这个时候进针就很可能没有菊酯峰，奇怪吧）
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2011/9/26 16:30:49 Last edit by suzaane
戈壁明珠
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2011/9/26 23:00:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suzaane(suzaane) 发表:
万分感谢各位大侠的热心回复，但是，我的第一个程序跑完后，紧接着的第二针就肯定是正常出峰的。我每天关机都会留一格气，所以每天稳定起来很快。如果是由于ECD不容易稳定的话，那为什么仪器的菊酯峰会随ready的时间长短有变化呢，（有时候去吃饭，回来可能就会仪器准备好了ready20分钟，这个时候进针就很可能没有菊酯峰，奇怪吧）

你的仪器没有气路控制模块吗？是用压力表控制的吧。你说的ready时间是仪器的平衡时间吗？
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MMYG
jl070869
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2011/9/27 7:54:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD稳定时间是比较长,平时做样平衡2小时以上
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hza123
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2011/9/27 8:12:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们买的分析纯的丙酮也没什么杂质，不过现在都用色谱纯的丙酮。
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suzaane
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2011/9/27 11:13:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 suzaane(suzaane) 发表:
万分感谢各位大侠的热心回复，但是，我的第一个程序跑完后，紧接着的第二针就肯定是正常出峰的。我每天关机都会留一格气，所以每天稳定起来很快。如果是由于ECD不容易稳定的话，那为什么仪器的菊酯峰会随ready的时间长短有变化呢，（有时候去吃饭，回来可能就会仪器准备好了ready20分钟，这个时候进针就很可能没有菊酯峰，奇怪吧）

你的仪器没有气路控制模块吗？是用压力表控制的吧。你说的ready时间是仪器的平衡时间吗？

不是，就是仪器的一个分析程序结束后，他会自动降温回到初始温度对不对，然后再有个3分钟的仪器平衡时间，然后就可以进样，ready灯亮。就是这个灯亮了，我没有马上进样，这个隔的时间越长，我的目标峰的峰面积越小，如果等待大概30分钟再进样，就没有峰了。如果我每次都是ready好我立刻进样的话，就很稳定，不会出现这种情况
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/9/27 12:33:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，那你早上先平衡好仪器，等ready灯一亮就进第一针标样有没有峰呢？
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谁折腾
yzhlai
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2011/9/27 21:27:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实只要没干扰你的测定，分析纯也可以的，当然就是不要含有损检测器的杂质
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