主题：【求助】做农残时遇到的一个无解的现象

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，那你早上先平衡好仪器，等ready灯一亮就进第一针标样有没有峰呢？

原文由 suzaane(suzaane) 发表:
损伤ECD的杂质？比如？我怎么分辨呢？
我已经做了分析纯、浓缩20倍的分析纯和农残级丙酮在该处理方法下的对比了，发现并没有显著性差异，呵呵

原文由 qqqid(qqqid) 发表:

原文由 suzaane(suzaane) 发表:
损伤ECD的杂质？比如？我怎么分辨呢？
我已经做了分析纯、浓缩20倍的分析纯和农残级丙酮在该处理方法下的对比了，发现并没有显著性差异，呵呵

一般分析纯的试剂，只要没有杂质峰，或者杂质不干扰目标峰且杂质峰比较小，可以用来做农残，我做666、DDT就一直用分析纯的试剂。

还有ECD的平衡时间，不知道为什么这么多人说要平衡比较长的时间，我这ECD一般平衡半小时就可以了，平衡时间长应该是有污染了，用氢气清洗可以很好地恢复。

原文由 suzaane(suzaane) 发表:
各位老师好：
我目前是用岛津GC-14C-ECD做拟除虫菊酯类残留，遇到几个个人觉得是与仪器有关的问题，呵呵，请教大家一下，不知道各位经验丰富的前辈有没有遇到过，是何解呢？
1，我发现每天早上开机，第一个程序是肯定没有目标峰的，而且，当一个程序跑完，我进相同的东西，那个ready的时间停留的越长，峰面积就越小，到大概1小时后再进针的话，就没有峰了，好奇怪。
2，第二个是一个小问题，我现在买农残级的丙酮甚是有点困难，请教各位大侠，我用分析纯的做行不行呢，是天力的，我知道需要重蒸，但是我们这里没有那套重蒸的设备。

原文由 suzaane(suzaane) 发表:
各位老师好：
我目前是用岛津GC-14C-ECD做拟除虫菊酯类残留，遇到几个个人觉得是与仪器有关的问题，呵呵，请教大家一下，不知道各位经验丰富的前辈有没有遇到过，是何解呢？
1，我发现每天早上开机，第一个程序是肯定没有目标峰的，而且，当一个程序跑完，我进相同的东西，那个ready的时间停留的越长，峰面积就越小，到大概1小时后再进针的话，就没有峰了，好奇怪。
2，第二个是一个小问题，我现在买农残级的丙酮甚是有点困难，请教各位大侠，我用分析纯的做行不行呢，是天力的，我知道需要重蒸，但是我们这里没有那套重蒸的设备。

原文由 lily1013-1013(lily1013-1013) 发表:

原文由 suzaane(suzaane) 发表:
各位老师好：
我目前是用岛津GC-14C-ECD做拟除虫菊酯类残留，遇到几个个人觉得是与仪器有关的问题，呵呵，请教大家一下，不知道各位经验丰富的前辈有没有遇到过，是何解呢？
1，我发现每天早上开机，第一个程序是肯定没有目标峰的，而且，当一个程序跑完，我进相同的东西，那个ready的时间停留的越长，峰面积就越小，到大概1小时后再进针的话，就没有峰了，好奇怪。
2，第二个是一个小问题，我现在买农残级的丙酮甚是有点困难，请教各位大侠，我用分析纯的做行不行呢，是天力的，我知道需要重蒸，但是我们这里没有那套重蒸的设备。

关于第一个问题，我觉得是因为你用的色谱柱或者内衬管对你要检测的样品有吸附作用，当你做第一针样品时，因为目标样品本身含量比较低，所以基本全吸附在仪器上了，当再进一针的时候，由于第一针的样品使得仪器吸附达到饱和，所以，就会有峰出来。要避免这种情况得发生，就可以第一针进样量稍微多点，不参加计算，从第二针开始计算，以后连着做样，这样应该可以了。

原文由 suzaane(suzaane) 发表:
损伤ECD的杂质？比如？我怎么分辨呢？
我已经做了分析纯、浓缩20倍的分析纯和农残级丙酮在该处理方法下的对比了，发现并没有显著性差异，呵呵