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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】如何让原子吸收平行样数据更好？

浏览0 回复25 电梯直达
benz1123
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发表于：2011/10/02 08:44:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做原子吸收石墨炉测铅，经常不平行，本人新手所以很多细节可能还不知道，请大家传授一些经验。我们采用的是微波消解，在打开消解罐向外转的时候，会有溶液喷出，或者有溶液残留在内塞和外盖上，不知道这个损失影响大吗？该如何避免此问题？再想请问一个问题，如果检测结果是没有检出，添加没有回收出来，采用后添加也没有出来，会是什么原因造成的这样的现象的发生呢?
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秋月芙蓉
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2011/10/2 15:38:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、“打开消解罐向外转的时候，会有溶液喷出”——消解罐需要冷却后再打开
2、“有溶液残留在内塞和外盖上”——需要用水洗涤，少量多次转移，这个讲究转移技术
3、“检测结果是没有检出，添加没有回收出来”——添加怎么会没有呢
该帖子作者被版主 coffee8加 1积分， 2经验，加分理由：有理！
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2011/10/2 15:43:16 Last edit by ljhciq
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2011/10/2 16:35:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benz1123(benz1123) 发表:
最近做原子吸收石墨炉测铅，经常不平行，本人新手所以很多细节可能还不知道，请大家传授一些经验。我们采用的是微波消解，在打开消解罐向外转的时候，会有溶液喷出，或者有溶液残留在内塞和外盖上，不知道这个损失影响大吗？该如何避免此问题？再想请问一个问题，如果检测结果是没有检出，添加没有回收出来，采用后添加也没有出来，会是什么原因造成的这样的现象的发生呢?


消解罐要完全冷却后，才能打开，否则容易出危险
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/10/3 9:22:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是添加内标没有检测出来吗？你加的浓度多高？
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/10/3 9:23:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行不好，不一定仅仅是溶样的问题，测试过程不可忽略。
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秋月芙蓉
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2011/10/3 13:17:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗？你加的浓度多高？

这个问题也是很重要的，LZ的加标量是否合理？
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chenwr
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2011/10/3 18:03:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件是很重要的，不知道LZ是否弄对了
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/10/5 8:45:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ把数据也传上来，就是测试铅时的那些所谓不平行的数据。
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benz1123
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2011/10/5 20:28:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗？你加的浓度多高？

这个问题也是很重要的，LZ的加标量是否合理？

我测铅添加一般是4ppb，是不是有点少？
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2011/10/5 22:20:13 Last edit by ljhciq
benz1123
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2011/10/5 20:30:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、“打开消解罐向外转的时候，会有溶液喷出”——消解罐需要冷却后再打开
2、“有溶液残留在内塞和外盖上”——需要用水洗涤，少量多次转移，这个讲究转移技术
3、“检测结果是没有检出，添加没有回收出来”——添加怎么会没有呢

冷却后里面的硝酸气体在打开的时候好像还是会引起溶液喷出来，您说的冷却是微波消解的最后的冷却过程吗？还是要在消解后多放一会？
转移技术还可以多一些细节的介绍吗？
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benz1123
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2011/10/5 20:31:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
平行不好，不一定仅仅是溶样的问题，测试过程不可忽略。

测试过程您主要指哪些方面呢？
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