主题:【讨论】如何让原子吸收平行样数据更好?

浏览0 回复25 电梯直达
benz1123
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗?你加的浓度多高?

这个问题也是很重要的,LZ的加标量是否合理?

请问合理的加标量应该是多少?是根据线性范围来确定的吗?
wmj31
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原文由 benz1123(benz1123) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
[qu我te]原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗?你加的浓度多高?

这个问题也是很重要的,LZ的加标量是否合理?

你用的波长是217.0nm?如果是用283.3nm的波长,测铅添加一般是4ppb,就偏少了。你标准曲线的浓度点分别是多少?
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2011/10/5 22:10:17 Last edit by wmj31
秋月芙蓉
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原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗?你加的浓度多高?

这个问题也是很重要的,LZ的加标量是否合理?

我测铅添加一般是4ppb,是不是有点少?

是的,一般铅用283线测定,加标宜10-20ppb
秋月芙蓉
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原文由 benz1123(benz1123) 发表:
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1、“打开消解罐向外转的时候,会有溶液喷出”——消解罐需要冷却后再打开
2、“有溶液残留在内塞和外盖上”——需要用水洗涤,少量多次转移,这个讲究转移技术
3、“检测结果是没有检出,添加没有回收出来”——添加怎么会没有呢

冷却后里面的硝酸气体在打开的时候好像还是会引起溶液喷出来,您说的冷却是微波消解的最后的冷却过程吗?还是要在消解后多放一会?
转移技术还可以多一些细节的介绍吗?

一般不会(看样品类别),你可以缓慢卸压,待消解罐冷至室温后再开启
宜用水少量多次洗涤消解罐,转移过程需要十分小心,尽量避免损失
秋月芙蓉
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原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗?你加的浓度多高?

这个问题也是很重要的,LZ的加标量是否合理?

请问合理的加标量应该是多少?是根据线性范围来确定的吗?

首先,要在该元素的仪器检测范围内;其次,一般加入标准物质的浓度宜为样品浓度的0.5-2.0倍
yzguo
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马踏飞燕
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说的很好,平行不好,不代表一定是消化的问题,也有可能是样品取样不均匀的结果!
benz1123
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
说的很好,平行不好,不代表一定是消化的问题,也有可能是样品取样不均匀的结果!

最近做的样品是油,所以基本不存在取样不均匀的问题,并且大家都知道油不容易消解,所以我想多了解一下消解。在把油微波消解后,有时不能达到完全澄清。
benz1123
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
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[qu我te]原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗?你加的浓度多高?

这个问题也是很重要的,LZ的加标量是否合理?

你用的波长是217.0nm?如果是用283.3nm的波长,测铅添加一般是4ppb,就偏少了。你标准曲线的浓度点分别是多少?

加标多了不行,少了不行,能解释一下吗?我想多了可能超过线性范围,检测不准确,那少了呢?
秋月芙蓉
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[qu我te]原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
是添加内标没有检测出来吗?你加的浓度多高?

这个问题也是很重要的,LZ的加标量是否合理?

你用的波长是217.0nm?如果是用283.3nm的波长,测铅添加一般是4ppb,就偏少了。你标准曲线的浓度点分别是多少?

加标多了不行,少了不行,能解释一下吗?我想多了可能超过线性范围,检测不准确,那少了呢?

建议LZ就此问题,另外开帖讨论
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