主题：【分享】硅烷化试剂使用中的注意事项

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发表于：2011/10/02 14:30:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。

硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。

正是因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感，在有水的环境中会自行分解失效。一般提硅烷化试剂，都是密封在氮气中的。

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2011/10/2 14:31:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、怎样尽可能避免硅烷化试剂在使用过程中受潮呢？

1.干燥氮气密封法

氮气须预先除水干燥。在取用硅烷化试剂后，再次密封前一定要充进氮气。这样就可以赶走空气，避免密封进一段空气从而使得空气中的水分与硅烷化试剂的接触。

充氮气的方法可按如下操作：用一根特氟龙管一端连接氮气钢瓶，一端连巴氏吸管。把吸管头部伸进待充氮气的硅烷化试剂瓶中，距离硅烷化试剂液面约2～3cm。打开氮气开关，让氮气缓缓流入试剂瓶中，直到氮气已充满硅烷化试剂瓶中的空白空间。拿开吸管，立即封紧瓶子。关闭氮气。

2.当您硅烷化试剂的使用量不是很大时，请您使用小包装的试剂。这样，硅烷化试剂受潮的概率会大大得降低。

3.如果您已经购买了大包装的试剂，您也可以通过将其分装到小瓶子中来降低硅烷化试剂受潮的可能性（注意，分装到小瓶中，一定要装满，不要留有空气）。

二、最好使用非极性柱

正因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以应避免所使用柱子的固定相含有活泼氢基团。否则，硅烷化试剂将会破坏或改变柱效。因此使用的柱子的固定相大部分是非极性的。

三、经常使用硅烷化试剂，检测器有可能会被污染。

硅烷化试剂的一个优点是它的挥发性，不容易造成色谱柱堵塞，但是容易形成检测器污染，所以应定期清洗检测器。

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