随着2004年XXXX分公司钻井液材料检验标准的执行，至今已经7年，在XXXX分公司企业标准的执行过程中，随着检测技术的提高、检测设备的变更、基浆材料的变化、检测方法更新、引用标准的更新等变化，在标准的执行过程中出现一些问题。通过此次对企业标准进行认真梳理，提出部分标准的修订意见，规范钻井液材料质量检验过程，健全XXXX分公司钻井液添加剂质量管理体系和标准化体系，对钻井成功率、保护油气层施工作业提供保障。

一、现行钻井液质量检测标准概况

质量检测站钻井液室现执行的标准可划为三类，第一类为国家标准、行业标准以及中石化企业标准；第二类为XXXX分公司企业标准；第三类为部分产品提供的企业标准。

1、第一类标准包括2个国家标准，规定了钻井液及添加剂的常规性能测定、较常见的钻井液添加剂成熟产品的检测方法。其标准来源于ISO标准或API标准，此类标准被视为国际标准，被很多国家或石油公司所采用。具体执行标准见下表1：

表1：现钻井液室执行的国家标准

序号

标准号

标准名称

GB/T5005-2010

钻井液材料规范

16783.1-2006/ISO 10414-1:2001

石油天然气工业钻井液现场测试

第1部分水基钻井液

石油行业标准是我国为补充国家标准而编制的部分基础类标准、基础材料类标准、钻井液及添加剂评价程序、钻井液添加剂产品标准。现执行的行业标准见表2：

表2：现钻井液室执行的行业标准

序号	标准号	标准名称
1	SY/T 5596-2009	钻井液用处理剂命名规范
2	SY/T 5490-93	钻井液试验用钠膨润土
3	SY/T 5444-92	钻井液用评价土
4	SY/T 5677-93	钻井液用滤纸
5	SY/T 5559-92	钻井液用处理剂通用试验方法
6	SY/T 5061-93	钻井液用石灰石粉
7	SY/T 5092-2002	钻井液用磺化褐煤SMC
8	SY/T 5091-93	钻井液用磺化栲胶

中石化企业标准是2007年中国石油化工集团公司颁发的12项企业标准。其中部分产品与石油行业标准重复，中石化企业标准发布后，执行中石化企业标准。具体标准见表3：

表3：现钻井液室执行的中石化企业标准

序号	标准号	标准名称
1	Q/SH 0038-2007	钻井液用羧甲基纤维素钠盐技术要求
2	Q/SH 0039-2007	钻井液用水解聚丙烯腈铵盐技术要求
3	Q/SH 0040-2007	钻井液用润滑小球技术要求
4	Q/SH 0041-2007	钻井液用重晶石粉技术要求
5	Q/SH 0042-2007	钻井液用磺甲基酚醛树脂技术要求
6	Q/SH 0043-2007	钻井液用磺化沥青技术要求
7	Q/SH 0044-2007	钻井液用改性沥青FT-342技术要求
8	Q/SH 0045-2007	钻井液用超细碳酸钙技术要求
9	Q/SH 0046-2007	钻井液用聚丙烯酰胺技术要求
10	Q/SH 0047-2007	钻井液用褐煤树脂技术要求
11	Q/SH 0048-2007	钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求
12	Q/SH 0049-2007	钻井液用包被剂PAC141、降滤失剂PAC142 增粘降滤失剂PAC143技术要求

2、第二类标准即XXXX分公司企业标准。现行钻井液执行的分公司企业标准共46份（QB/SHXB001-2007至QB/SHXB046-2007）和Q/SHXB 0029-2005钻井液材料质量检测评定标准（试行），其中包括了XXXX分公司市场上的绝大多数产品，并规定了产品的评定标准。是仅次于第一类标准，使用频繁程度最高的标准。现在使用企业标准检测的样品占棕检测数量的60%，其他名称的产品一般也归类于分公司企业标准中检测。

3、第三类标准即钻井液添加剂产品生产厂家企业标准。除以上两类标准以外，不能将其归类至以上两类标准，都将其企业标准审核通过后执行该生产厂家企业标准。同时很大一部分产品是根据生产厂的企业标准进行质量控制的，如何控制此类产品的质量也是需面临解决的重要问题。

二、现行标准中存在的问题。

1、企业标准中部分文本编写不规范

1.1标准中存在语言不规范的语句，进行修订。如在规范性引用清单时的导语语句：“下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。”表述不清楚。

1.2 词汇前后表述不一致。如在不同技术指标中，“水分”与“烘失量”表达含义一致，“细度”与“筛余量”表达含义一致。但不同标准中采用的描述词汇不一致。

1.3 仪器设备和试验材料表达不规范。通过对比不同标准中相同仪器的描述，相同试验材料的描述，发现存在部分描述不一致的现象。

2、企业标准中需定期更新引征文本

有的标准已经被废止，但在有些标准的“引用标准”中依然出现。应当对企业标准中的引用标准定期进行查新，对已失效的标准进行删除。并将替代标准中的标准更新部分组织检测人员进行学习宣贯。

3、整合企业标准中相关类别，去除以产品名称和代号作为标准名称

随着钻井液添加剂材料的不断增多，以产品名称和代号做为标准时，很难紧跟市场的步伐。导致出现标准中出现的产品名称，现在市场中已经不出现，但出现不同产品名称的相同类别的产品。如XXXX分公司企业标准中出现的“MAN104”“MC-1”“PAC141”等产品几乎在检测过程中不会遇到，同时会出现其他名称的同类产品。

4、评价程序中存在不规范的细节

4.1 基浆配方难统一，导致基础工作增多

在企业标准中，由于标准较多，并且标准中采用的基浆配方不一致。比如降滤失类产品中不同标准中提及的基浆配方见表4：

表4：不同企业标准中的基浆配方

标准编号	标准名称	基浆配方
QB/SHXB004-2004	钻井液用抗盐抗高温稀释型降滤失剂	350ml蒸馏水，+24.5g评价土+1.23g无水碳酸
QB/SHXB007-2004	钻井液用抗高温抗盐降滤失剂	6.4%浓度的膨润土+3%样品
QB/SHXB 014-2004	钻井液用抗盐聚合物降滤失剂	350mL蒸馏水+1.05g碳酸氢钠+7.0g钻井液试验用钠土+30.0g评价土。
QB/SHXB 038-2004	钻井液用抗高温抗盐降滤失剂	350mL蒸馏水+22.5g钻井液试验用膨润土，

通过对比不同的标准发现，此类情况较为普遍。不同标准中采用的基浆配方均不一致。并且随着基浆材料的标准，导致严格按照基浆配方配比得到的基浆性能与标准中的要求不一致，仍然需要进行对钠膨润土、评价土进行调整。一旦基浆材料发生标准，势必所有标准中基浆配方都随之变化，给工作中带来很大的工作量。

4.2 标准中部分描述要求达不到

标准中存在部分描述的要求，通过实践证明，完全达不到要求。例如在进行页岩膨胀降低率测定时，标准要求使用膨润土制备岩心，但使用钠膨润土制备的岩心根本无法满足标准中提到的“在蒸馏水中页岩膨胀大于14.00mm的要求”，通常根据经验，采用钙膨润土制备的岩心能够满足要求。

4.3 标准中评价方法的描述中存在不科学的地方

基浆的制备中，通常采用在350mL的蒸馏水加入膨润土、评价土、碳酸钠等制备得到基浆。在基浆的基础上通过加入添加剂材料来评价添加剂。但是添加剂的加量通常是在350mL蒸馏水的基础上按比例计算出来的。如果基浆配方中膨润土加量过大，就会基浆体积比计算体积增多，从而导致添加剂加量降低，对添加剂评价产生影响。这一现象在配置盐水基浆时尤为明显，350mL的基浆配制完可能达到400mL，但添加剂加量往往比例又较小，如果不准确量取基浆的话，可能导致添加剂加量偏低，出现质量不合格的现象。

4.4 其他

除上述问题外，在翻阅标准时还发现部分计算公式出现错误；测试程序中出现的仪器未列入到“仪器设备”中；相同仪器设备名称不统一等现象。

三、对企业标准的修订意见

1、依据相关国家标准对标准编写进行规范，做到编写有依有据。

通过查询指定标准的相关标准，特针对现在标准中出现的问题，依据以下标准，对标准结构，词汇进行规范修订。

GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》明确规定了标准的结构、起草表述规则和编排格式，并给出了有关表述格式。企业标准结构的编写应该参照该标准规定进行编写。

GB/T20000.1-2002《标准化工作指南第一部分：标准化和相关活动的通用词汇》给出了有关标准化和相关活动的通用术语和定义。企业标准中使用的术语应该符合该标准描述。

GB/T20000.3-2003《标准化工作指南第3部分：引用文件》规定了引用文件的基本原则、要求和方法。企业标准应该按要求正确引用文件。如规范性引用文件清单应由下述导语引出：“下列文件对本文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文本，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文本，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。”

GB/T 20001.4-2001 标准编写规则第4部分：化学分析方法将试剂和材料应当按照顺序进行编排，编排顺序为：以市售形态使用的产品（不包括溶液）、溶液和悬浮液（不包括标准滴定溶液和标准溶液），要标明规定的大约浓度、标准滴定溶液和标准溶液、指示剂、辅助材料（干燥剂等）。

编写规格如下：

以市售形态使用的产品：化学名称，纯度；

水溶液：名称，浓度；

其他：名称，特性。

仪器，应列出在分析或试验中所用的仪器和设备的名称及其主要特性，并使用连续的序号加以识别。针对对关键仪器的特殊要求应该在仪器这一章内说明，特别是对试验方法的精密度和正确度有影响的仪器。

编写规格如下：

仪器名称，仪器的精密度，仪器特性。

2、对企业标准中的引用标准进行查新更正。对已失效的标准进行删除。对现行标准中引用标准进行查新，更新标准见下表：

表5：引证标准更新表

序号	更新标准	被替代标准
1	GB/T 16783.1-2006 水基钻井液现场测试程序	GB/T 16783-1997 水基钻进液现场测试程序
2	GB/T 5005-2010 钻井液材料规范	GB/T 5005-2001 钻井液材料规范

3、整合现行标准，由“产品型”标准向“方法型”标准转变

抓住重点，解决主流添加剂（如降滤失剂、降粘剂、页岩抑制剂）的通用技术指标的标准整合。去除原标准中名称中的代号，扩大标准的适用范围。针对特定类型的产品，可以在名称中反映出来。如“钻井液用酸溶性聚合物降滤失剂 JT-1”，建议去掉代号“JT-1”，并与其他标准整合修订为“钻井液用抗盐抗温降滤失剂通用技术要求”。

4、规范评价步骤中的细节

通过将实验过程总较常用的基浆配方进行统一，作为同类材料的基浆统一配方。

规范评价步骤的描述，各企业标准中采用统一的评价步骤描述。样品的质量或体积、空白试验、测定或试验等需要描述准确。如在钻井液性能试验方法的描述中，对钻井液添加剂加量时，要明确样品质量和基浆体积。尤其在盐水浆配制时，通过盐水和膨润土的配制，导致盐水基浆的体积发生变化，在添加钻井液添加剂时，首先要明确基浆的体积，必须进行量取。这一操作细节，必须在操作步骤中明确提出。

5、加强钻井液材料质量控制，做出针对性改动

5.1 在技术指标中增加主、次要指标划分，用于产品合格判断依据。

依据Q/SHXB0029-2005 钻进液材料质量检测评定标准（试行），对其中包含的标准的技术指标进行主、次要指标划分，将同类产品的主、次要指标在对用产品标准中进行确定。具体描述见下表：

表6：钻井液用酸溶性聚合物降滤失剂的理化性能指标

检测项目	指标	主、次要指标划分
外观	自由流动粉末或颗粒	次要指标
烘失量，%	≤10.0	次要指标
细度（20目筛余），％	≤10.0	次要指标
1％水溶液表观粘度，mPa·s	≤15.0	主要指标
pH值	7～9	次要指标

5.2 在标准后注明实验过程的重复性和再现性要求。

考虑精密度的原因主要是因为假定在相同条件下对同一或认为是同一的物料进行测试，一般不会得到相同的结果。在对测量数据进行实际解释过程中，必须考虑这种变异。引起测量方法的结果变异，主要包括操作员、使用的设备、设备的校准、环境（温度、湿度、空气污染等）、不同测量的时间间隔等因素。

精密度是指在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。重复性是指在重复条件下的精密度，重复性条件：在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一测试对象项目独立进行的测试条件。再现性是指在再现性条件下的精密度。再现性条件：在不同实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

重复性和再现性的确定，能够对测试结果进行检查，判断平行样品检测过程是否准确无误；同时也是对一个实验室内测试结果的稳定性进行判断。也是实验室认可认证中对实验室水准进行评估时的需求。因此在标准中加入检测项目的重复性和再现性。

重复性和再现性的确定依据主要依据质量检测站检验工作实施细则确定。如钻井液用重晶石粉精度要求见下表

表:7：钻井液用重晶石粉试验精度

项目	重复性	再现性
密度，g/cm³	0.022	0.030
水溶性碱土金属（以钙计），mg/kg	9.2	23.0
75μm筛余，%	0.22	0.66
小于6μm颗粒，%	1.7	5.4
粘度效应，mPa.s	3.0	9.0

5.3、实验方法的更新和改进

随着油田化学品检测技术的不断发展，部分检测方法发生了变化。检测方法的变化能够对不断变化的油田化学品市场中良莠不齐的产品进行严格控制。

5.3.1随着国家标准、行业标准、企业标准中检验方法的更新进行修订

Q/SH 0048-2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中对纯度一项的检验方法改变。Q/SH 0048-2007标准中采用了75mL无水乙醇加25mL质量分数为1.5%的盐酸来作为清洗剂，其目的主要是用盐酸溶解混入到钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中的无机盐，体现了该方法的科学性。而SY/T 5946-2002只是用“加入预热到30℃的95%乙醇溶液40mL，用玻璃棒搅拌溶解”，无法防止钻井液用聚丙烯酰胺钾盐产品中掺假的问题。企业标准中相关产品的纯度可参照Q/SH0048-2007标准中的变化来进行改进。

5.3.2 通过检测实践证明方法中存在缺陷的修正

比如移取量不同引起结果偏差很大的公式或方法。如阳离子度的测定过程中，由于滴定时消耗的滴定剂较少，通过计算公式， 0.1mL的滴定剂就对应着阳离子度很大的差别。这就使得在计算结果被滴定结果的误差放大，产生不准确结果。通过实践，改变样品浓度，能够避免这种情况。

5.4 对钻井液性能基浆配方的统一性探讨

基浆配方的确定曾引起很大的争议，通过不同膨润土、评价土以及碱的加量可以得到不同性能的基浆。但是基浆配方的确定没有标准中规定。在制定企业标准中尽可能采用该类产品国家标准中使用的较成熟的基浆配方；其他标准的基浆配方也需要经过反复试验，尽可能能够反映现场实际条件的配方作为基浆配方。对粘度和滤失量都有要求的基浆配方，尽可能寻找平衡点，作为基浆配方。

基浆配方的确定需要多与其他油田相关单位进行沟通、学习并积极讨论。

四、小结：

1、通过近几个月对现行企业标准的翻阅和梳理，对标准中出现的明显错误内容及时进行修订，建议通过标准修改单的形式进行下发并采用。

2、建议在此次标准修订时，对标准进行整合，将“产品型标准”转型至“方法型标准”，制定通用技术要求，废除产品名称标准。

3、建议汲取其他标准中的科学检验方法和实验室内成熟的检测技术，并针对质量控制特点，引入技术指标评定依据及精确度要求。

附录1：参考标准：

GB/T1.1-2009标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则

GB/T20000.1-2002 标准化工作指南第一部分：标准化和相关活动的通用词汇

GB/T20000.3-2003《标准化工作指南第3部分：引用文件》

GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义；

GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；

GB/T 6379.4-2006 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测定方法正确度的基本方法；

GB/T 6379.5-2006 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第5部分：确定标准测量方法精密度的可替代方法。

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