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出现故障 | 解决方法 |
1.系统压力过高 | 系统压力过高总结为堵。 1.首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5mL/min 若压力超过10bar，应先更换排液阀的虑芯。（看脱气机型号而定流速，如Agilent型号为G1379跟个G1322等不同的型号） 2. 若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1mL/min。通常压力不会超过20bar, 否则系统可能有堵塞。 3. 若上述的压力超过20bar, 我们可按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流动池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。同样道理，可以找到堵塞的地方。 4.容易堵塞的地方如：流动池入口处. 自动进样器的针及针座等。 |
2.系统压力过低不稳定或没液流 | 系统压力低总结为漏 1. 首先拧开排液阀，设流速1~2mL/min 后开泵，观察有无液流若有再仔细观察液流是否有倒吸现象如不能确定，测定流速是否准确。 2. 如上述无液流，或流速不准多数为主动阀阀芯或主动阀故障，或泵有严重液。 3.怎样致判断主动阀抑或其阀芯故障？可用以下方法：当泵运转时用手指轻捏主动阀主体，正常的主动阀能感到有节奏的脉动，如果没有，主动阀有问题。如果有则可以将主动阀阀芯取出进行超声波清洗，如仍有问题，可更换阀芯。注意，千万不要把整个主动阀放入超声波清洗这样会损坏主动阀。 4. 若上述流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定，请仔细检查有无漏液( 通常漏液地方：各接口包括色谱柱，泵，进样阀等)。 |
3. 保留时间不稳定 | 1.首先观察保留时间是否有规律的变化，并同时观察压力是否稳定。若压力稳定而保留时间呈有规律变化，多数是色谱柱未平衡好， 特别是含有盐的流动相，需较长的时间去平衡。 2.若压力稳定而保留时间无规律变化，请检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞。再平衡色谱柱足够时间，如仍然不佳，可更换一色谱柱。 3.若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，排液时间不足够，盐浓度过高导致盐析，主动阀比例阀内漏等 |
4. 峰面积重现性不好 | 1. 首先观察压力是否稳定，以及观察峰面积变化是否有规律. 2. 若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液、排液时间不足够、盐浓度过高导致盐析、主动阀比例阀内漏等. 3. 若压力稳定但峰面积呈无规律变化，请检查样品是否足够，确认样品的稳定性，必要时用流动相作溶剂重新配制。检查进样阀是否漏液等。 4.若压力稳定峰面积呈规律变化，多数为色谱柱未平衡好。 |
5.基线不稳定基线漂移 | 1. 色谱柱未平衡好、柱温未稳定、流动相变化等。 2.基线噪音：可能原因是：流动池有气泡、流动池被污染，对紫外检测器可将流动池移走即可确认。色谱柱和或系统受污染。 灯能量不足、光路脏。外界因素影响，如电源，温度和湿度、震动等。 |
6.前沿峰、拖尾峰 | 1. 柱塞板堵塞、色谱柱塌陷.柱外效应、干扰峰、缓冲不足或不合适. 2. 重金属污染、样品溶剂选择不当、样品过载、柱温过低 |
7.分叉峰 | 1. 保护柱或分析柱污染、色谱柱塌陷。 2. 样品溶剂不溶于流动相或极性相差很大、样品浓度过高 |
8.峰展宽 | 1.进样体积过大 2. 流动相粘度过高 3. 保留时间过长 4. 柱外体积过 |
9鬼峰 | 1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 |
10.待续 |
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