主题:固相微萃取技术

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小心阿狼
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关于固相微萃取我了解一点儿,还请高手补充。
固相微萃取(SolidPhaseMicro-Extraction,SPME)是九十年代发展起来的无溶剂样品预处理技术。它是在一根纤细的熔融纤维上涂上一层高分子聚合物作为萃取相进行萃取,集采样、富集和进样于一体,尤其适合于和气相色谱联用,为样品预处理开辟了一个全新的局面。SPME和其它分析方法相结合可广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发、半挥发性有机物的分析,分析速度快,一般在30min以内,检出限可达到PPb-PPt水平,线性范围超过3个数量级,相对标准偏差小于12%。它的应用前景如何啊,现在都在用吗?
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2 固相微萃取技术条件的选择
  2.1 萃取效果影响因素的选择
  2.1.1 纤维表面固定相 选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点,根据“相似者相溶”的原则,选取最适合分析组分的固定相,常用固定相、适用试样及参考文献见表1。但这并不是绝对的,需要在实验中根据所分析的组分具体研究,例如,根据香味组成成分的化学性质使用非极性的PDMS(聚二甲基硅氧烷)与极性的PA(聚丙烯酸酯)均可,但Steffen等在对橘子中17种香味进行分析时发现虽然二者效果相近,可PA比PDMS萃取时间长20
  min,且检测不出β-香叶烯,〔2〕 而Verhoeven等却在草莓香味分析中发现PA效果更好,〔3〕Fisher使用PDMS和PA检测由软木塞对酒带来污染物时发现前者比后者的萃取效率高10%。〔4〕此外,还需考虑石英纤维表面固定相的体积,即石英纤维长度和涂层膜厚,如非特殊定做,一般石英纤维长度为1 cm,膜的厚度通常在10~100 mm之间,小分子或挥发性物质常用厚膜,大分子或半挥发性物质常用薄膜,综合考虑试样的挥发性还可选择中等厚度,如Field在检测啤酒花中香精油时发现使用PDMS100 mm比30 mm膜厚萃取效率要高10~20倍,〔5〕Young在使用PDMS20 mm、30 mm、100 mm检测有机氯农药中得出30 mm效果最好的结论。〔6〕具体选择可以查阅有关文献并需要结合试样情况进行摸索。
  2.1.2 试样量、容器体积 由于固相微萃取是一个固定的萃取过程,为保证萃取的效果需要对试样量,试样容器的体积进行选择,Denis在利用顶空法检测14种半挥发性有机氯农药的研究中指出,试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系,试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系,试样量增大的情况下,重现性明显变好,检出量提高.
aft041008
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原文由 easyboy 发表:
定性还可以,定量有困难!

同意!但是定量也不是不可能,只要操作条件一致,外标内标都可以
zhouyuyan
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做下来觉得定量也可以,但是每根针头不一样,同一根针头多用几次也影响很大,定量不如顶空精度高,也不太方便。定性很好,很微量的都可以吸附。
阿图
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这个东西太贵了,一根小纤维头就八九百块,理论说可以用100次,但是100次不到就会断了。而且用多了,后面的吸附能力就难保证。
用来做定量,真的比较难把握。
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