主题：【求助】关于样品前处理问题

原文由 yuhua89412(yuhua89412) 发表:

我以前做的都是严格按照国标来的，不同的样品用不同的处理方法国标上都有规定

原文由 mofeng2012(mofeng2012) 发表:

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我以前做的都是严格按照国标来的，不同的样品用不同的处理方法国标上都有规定

今天做的酱油醋的山梨酸苯甲酸，标样还行，但是样品没检测出山梨酸苯甲酸，这是企业委托的，厂家说加了1.0g/kg的添加剂，但是就是检测不出，我觉着是我样品处理问题，但是我也是严格按照23495做的，加入亚铁氰化钾和乙酸锌后，离心，针头过滤上机测试

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:

楼主可以做一下方法的检出限

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我以前做的都是严格按照国标来的，不同的样品用不同的处理方法国标上都有规定

今天做的酱油醋的山梨酸苯甲酸，标样还行，但是样品没检测出山梨酸苯甲酸，这是企业委托的，厂家说加了1.0g/kg的添加剂，但是就是检测不出，我觉着是我样品处理问题，但是我也是严格按照23495做的，加入亚铁氰化钾和乙酸锌后，离心，针头过滤上机测试

原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

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我以前做的都是严格按照国标来的，不同的样品用不同的处理方法国标上都有规定

今天做的酱油醋的山梨酸苯甲酸，标样还行，但是样品没检测出山梨酸苯甲酸，这是企业委托的，厂家说加了1.0g/kg的添加剂，但是就是检测不出，我觉着是我样品处理问题，但是我也是严格按照23495做的，加入亚铁氰化钾和乙酸锌后，离心，针头过滤上机测试

是不是出现了保留时间的漂移，做醋或酱油有时会出现漂移的。可以尝试这样的样品前处理方法，称取2~5g醋或酱油样品，加甲醇定容，静置或离心分层，上清液过膜后进样检测。甲醇具有很好的沉淀作用。可以尝试一下。还可以直接稀释做一下，有点伤色谱柱。

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我以前做的都是严格按照国标来的，不同的样品用不同的处理方法国标上都有规定

今天做的酱油醋的山梨酸苯甲酸，标样还行，但是样品没检测出山梨酸苯甲酸，这是企业委托的，厂家说加了1.0g/kg的添加剂，但是就是检测不出，我觉着是我样品处理问题，但是我也是严格按照23495做的，加入亚铁氰化钾和乙酸锌后，离心，针头过滤上机测试

是不是出现了保留时间的漂移，做醋或酱油有时会出现漂移的。可以尝试这样的样品前处理方法，称取2~5g醋或酱油样品，加甲醇定容，静置或离心分层，上清液过膜后进样检测。甲醇具有很好的沉淀作用。可以尝试一下。还可以直接稀释做一下，有点伤色谱柱。

对，今天重复测样，换了根gracesmart RP18柱子，标样系列出现保留时间飘移现象，整的我挺郁闷