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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】进空针要出峰，问题解决了，结果大跌眼镜。。。

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wanruq

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发表于：2011/10/09 14:10:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号：岛津LC-20AT、SIL-20A、SPD-20A、CTO-20A

最近在做一个药品的处方筛选工作，主要考察的是有关物质和含量，有关物质的溶剂与流动相一致，但是在分析过程中，在2-3min左右总会出现一个峰面积在15000左右的正峰，大概进样次数在400次左右后仍然存在，而且大小基本不变。
直接进样流动相，该峰存在且峰面积变化不大。
在仪器用甲醇冲洗的时候，待基线平稳以后进样甲醇，还是在同样的保留时间出现一个峰，但是峰面积可达到5w。
更换柱子，用异丙醇冲洗自动进样器的样品流路也没有什么改善。
某次进样流动相，其量是平时分析的十倍，那个峰面积也相应增大十倍左右。

测定波长228nm，流动相是甲醇-0.01M磷酸二氢铵（pH3.5）（70:30）

请问是什么原因呢？谢谢。

=================我是心碎成一片一片的分割线===================

今天工程师过来维修了（略去飞贵的费用不谈）
他折腾了一个多小时，最后得出的结论是这样的
我们的机器自带的系统脱气机的脱气效果太好了，但是因为样品没有办法彻底脱气。
所以，那个峰是由没有脱气的任何试剂带进来的
而且在低波长下尤为显著。

非常感谢各位这段时间对我问题的关注，深度鞠躬！

该帖子作者被版主 石头底下的蛐蛐加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎问题解决后回来反馈，希望分数加的还不晚

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2011/10/9 15:00:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是管道或检测器有气泡

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xizhi

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2011/10/9 16:15:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是指你溶样的溶剂以及进样管路里的流动相，这些出峰是不可避免的，因为它们与方法里在运行的流动相成份（涉及到有机相比例以及缓冲盐）是不一样的，所以会在检测器下出现吸收峰。这个不必在意，如果真想避免是不可能的，但可以通过调节检测器波长改变吸收大小

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2011/10/9 22:36:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanggang8661(yanggang8661) 发表:
是不是管道或检测器有气泡

这个怎么检查呢？
管道都脱气过很多次了。。。

主要是峰面积的大小与进样量关联比较大
这个也可能是由气泡引起的？

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wanruq

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2011/10/9 22:38:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
应该是指你溶样的溶剂以及进样管路里的流动相，这些出峰是不可避免的，因为它们与方法里在运行的流动相成份（涉及到有机相比例以及缓冲盐）是不一样的，所以会在检测器下出现吸收峰。这个不必在意，如果真想避免是不可能的，但可以通过调节检测器波长改变吸收大小

我进样的液体组成和流动相组成完全一致
换用甲醇冲洗系统的时候也是进样的甲醇
也就意味着换了流动相，进样流动相还是要出峰
这个是怎么回事呢？

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liufeilzu

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2011/10/10 9:27:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调整自动进样器的进样方式吧

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xizhi

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2011/10/10 10:16:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanruq(wanruq) 发表:
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
应该是指你溶样的溶剂以及进样管路里的流动相，这些出峰是不可避免的，因为它们与方法里在运行的流动相成份（涉及到有机相比例以及缓冲盐）是不一样的，所以会在检测器下出现吸收峰。这个不必在意，如果真想避免是不可能的，但可以通过调节检测器波长改变吸收大小

我进样的液体组成和流动相组成完全一致
换用甲醇冲洗系统的时候也是进样的甲醇
也就意味着换了流动相，进样流动相还是要出峰
这个是怎么回事呢？

进样流动相与系统里正在运行的流动相是有吸收的差异，这种差异就体现在出现了溶剂峰

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wanruq

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2011/10/10 15:17:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天给岛津的工程师打电话询问
他们觉得可能是属于甲醇被污染了
我换了进口的甲醇之后进空针还是有个很大的吸收峰（流动相为甲醇，进样也用甲醇），峰面积在5w左右

求高人指点啊

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wanruq

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2011/10/10 15:18:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
调整自动进样器的进样方式吧

请问可以详细说明一下吗？谢谢啊～

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2011/10/11 10:33:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天为了验证下是不是甲醇的问题，换了一台仪器跑甲醇进空针
结果是没有大峰出现。
也就是说问题应该不是出在甲醇上

现在的问题是
1.跑流动相，进空针有峰，峰面积是1w5左右
2.跑甲醇，进空针，有峰，峰面积为5w左右
3.跑乙腈，进空针，仅有2个很小的峰，峰面积在一千以下
4.换机器，跑甲醇，进空针，无峰，仅有基线的波动

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晨曦

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2011/10/11 11:12:12 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanruq(wanruq) 发表:
今天为了验证下是不是甲醇的问题，换了一台仪器跑甲醇进空针
结果是没有大峰出现。
也就是说问题应该不是出在甲醇上

现在的问题是
1.跑流动相，进空针有峰，峰面积是1w5左右
2.跑甲醇，进空针，有峰，峰面积为5w左右
3.跑乙腈，进空针，仅有2个很小的峰，峰面积在一千以下
4.换机器，跑甲醇，进空针，无峰，仅有基线的波动

是否是自动进样器的进样口密封垫导致的呢？可以尝试着去更换一个进样口密封垫试试。

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