主题:质疑 国标中 5009.23中关于白砂糖和绵白糖的Pb测定方法

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ddzzyy11
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原子吸收测量重金属的各位同行朋友,今天,我测定白砂糖和绵白糖中的铅,按照国标GB5009.23中的测定方法,取50克定容到100毫升,样品不经消化直接上石墨炉,(白砂糖和绵白糖的国家安全铅限量标准是0.5毫克/千克),可是上机后根本没有吸收峰出现,吸光度为负值,尝试加改进剂另酸二氢氨,灰化800度,原子化2200度,并没有改善,我很疑惑,按照这种国标方法,溶液中大量的蔗糖(含C\H)有机物对石墨炉测定难道没有影响吗?可是国标毕竟有其权威的一面,问题到底在哪呢,百思不得其解.
不知论坛中有没有做过白砂糖重金属检测的朋友,你们遇到同样的问题吗?如果做成功过,具体的方法和条件是怎样的,热切盼望能够和原吸高手进行交流.也请各位同道指点迷津.
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没做过糖
不过你的标准号有问题 GB/T 5009.23-2003 食品中黄曲霉毒素Bl、B 2、Gl、G2的测定
GB/T 5009.12-2003 食品中铅的测定中样品都是经过消化处理的,你试着消解后看看
限量0.5mg/kg,取样50g定容至100ml没有必要吧,石墨炉灵敏度很高的,取样量这么大,基体越复杂,效果不会好。

夜市
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原文由 pony2002 发表:
没做过糖
不过你的标准号有问题 GB/T 5009.23-2003 食品中黄曲霉毒素Bl、B 2、Gl、G2的测定
GB/T 5009.12-2003 食品中铅的测定中样品都是经过消化处理的,你试着消解后看看
限量0.5mg/kg,取样50g定容至100ml没有必要吧,石墨炉灵敏度很高的,取样量这么大,基体越复杂,效果不会好。



同意楼上的观点,我也没做过糖。但是在用国家标准方法做时感觉很多参数还是要自己摸索一下的,你取的样品量太大了点。我个人认为国标方法是很粗糙的,很多需要针对具体情况来做,不能死套。
菌菌
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同意楼上的说法,其实我也很奇怪,我也经常用到国标GB5009系列标准,其中5009.23好像不是测定铅的方法,是5009.12才对.另外,我也很担心不用消解,直接将那么高浓度的糖液注入石墨炉,干扰肯定不小.
即使有国标,也不能原样照搬,通常还要结合情况进行调试.
糖的确我没有测过,还请有经验的同志多多指教.
ddzzyy11
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不好意思,标准号(白糖检测方法)是GB5009.55,大家可以看看,按照标准的取样量,我怀疑应该用火焰法(标准没有具体说火焰法和石墨炉法),可这应该由制定标准的人说清楚的呀。不知道我这种考虑对不对。
菌菌
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看看标准溶液的浓度就知道是不是石墨炉.石墨炉测定标准溶液是ppb级,火焰是ppm级.
小马王
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“上机后根本没有吸收峰出现,吸光度为负值”

你用的是氘灯扣背景么?背景吸收是否很高?能否传个图看看?
再优化一下加热程序,加入改进剂,提高灰化温度,延长灰化时间试试看
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