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主题：【讨论】为何要求内标物峰要与样品峰位置接近？

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learner1999
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发表于：2011/10/11 08:14:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用内标法定量的时候，为何要求内标物峰要与样品峰位置接近？欢迎讨论！
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2011/10/11 8:40:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
    内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
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七宝
vargas1983
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2011/10/11 8:57:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的选择应与目标化合物性质相近，一般都有选择其氚代物
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liufeilzu
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2011/10/11 9:01:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般要求性质和结构相近，性质稳定吧
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dahua1981
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2011/10/11 9:12:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标和样品结构相似所以一般出峰时间都差不多
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learner1999
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2011/10/11 9:16:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何要求性质和结构相近？
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descender
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2011/10/11 10:36:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太远了，说明性质差异都很大，包括化学结构、挥发性
我也见过内标隔得远的，美国CPSC玩具标准用BB做邻苯内标那个就是
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疯子
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2011/10/11 11:04:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何要求内标物峰要与样品峰位置接近？

为了保证和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致！
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疯子
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2011/10/11 11:08:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何要求性质和结构相近？

为了保证一致性，最好是同一时间出峰

这样不管是从损失还是残留等方面的影响都会减小。

如果有溶剂歧视，后面的峰宽，如果时间近影响不大，时间长，就相当于不在一个分析条件下分析，这跟内标保证进样量一致有什么用呢。



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