将活塞转动180°,再放置2min,看是否有水渗出,若无渗水现象,活塞转动也灵活,即可使用;否则应将活塞取出,用滤纸擦干活塞及活塞套,在活塞粗端和活塞套细端分别涂一薄层凡士林,亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林,小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼。然后将活塞放入活塞套内,沿一个方向旋转,直至透明为止,最后应在活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。
若活塞孔或玻璃尖嘴被凡士林堵塞时,可将滴定管充满水后,将活塞打开,用洗耳球在滴定管上部挤压、鼓气,一般可将凡士林排出,若还不能把凡士林排除,可将滴定管尖端插入热水中温热片刻,然后打开旋塞,使管内的水突然流下,将软化的凡士林冲出,并重新涂油、试漏。
碱式滴定管使用前应检查玻璃珠和乳胶管是否完好,并检查滴定管是否漏水。若胶管已老化,玻璃珠过大(不易操作)或过小和不圆滑(漏水),应予更换。
酸式滴定管用于盛放酸性和氧化性溶液,但不能盛放碱性溶液,因其磨口玻璃塞会被碱性溶液腐蚀,放置久了,活塞将打不开。碱式滴定管用于盛放碱性溶液,但不能盛放能与乳胶管起反应的氧化性溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银等。
滴定管除无色的外,还有棕色的,用以盛放见光易分解或有色的溶液,如AgNO3、Na2S2O3、KMnO4等溶液。
(2)标准溶液的装入:
为了避免装入后的标准溶液被稀释,应用该标准溶液荡洗滴定管2~3次(每次5~10mL)。操作时两手平端滴定管,慢慢转动,使标准溶液流遍全管,然后使溶液从滴定管下端放出,以除去管内残留水分。在装入标准溶液时,应直接倒入,不得借助其他容器(如烧杯、漏斗等),以免标准溶液浓度改变或造成污染。装好标准溶液后,应检查滴定管尖嘴内有无气泡,否则在滴定过程中,气泡逸出,影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可迅速转动活塞,使溶液很快冲出,将气泡带走;对于碱式滴定管,可将乳胶管向上弯曲(图3-5)并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴处喷出,即可排除气泡。排除气泡后,调节液面在“0.00”mL刻度,或在“0.00”mL刻度以下处,并记下初读数。
(3)滴定管的读数:
滴定管读数不准确引起的误差,常常是滴定分析误差的主要来源之一,因此在滴定前要进行读数练习。读数时应将滴定管从滴定管架上拿下来,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管垂直,然后再读数。由于表面张力作用,滴定管内液面呈弯月形,无色溶液的弯月面比较清晰,读数时,眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平面上,读出与弯月面相切的刻度,眼睛的位置不同会得出不同的读数(图 3-6)。对于有色溶液,如KMnO4溶液,弯月面不够清晰,可以观察液面的上缘,读出与之相切的刻度。使用“蓝线”滴定管时,溶液体积的读数与上述方法不同,在这种滴定管中,液面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相切之处读数。为了使读数准确,应遵守以下原则:
① 在装满或放出溶液后,必须静置1~2min, 使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢(如接近计量点时就是如此),也可以静置0.5~1min即读数。
② 每次滴定前将液面调节在“0.00”mL刻度或稍下的位置,由于滴定管的刻度不可