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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教关于GC响应值变化的问题

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发表于：2011/10/12 18:03:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在正在用一台安捷伦GC7890A，
安装的FID测CH4和CO2, 最近作出的两种气体的标准曲线斜率正逐渐变得挺低，也就是同样浓度的标准气体的响应面积不断变小。
一年之前的标准曲线（用自带工作站作出）斜率是7左右，现在则是5不到。
请问各位前辈，这是正常现象吗？问题出在色谱柱上还是检测器？FID 的检测器温度是250℃，用的柱子是
Supelco 6foot×1/8inch×2.1mm和12foot×1/8inch×2.1mm的不锈钢柱，
填料是80～100目的Hayesep Q。
对于柱子这块我不是很懂，
柱子的寿命大概多少，多久做一次老化合适？

谢谢！
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2011/10/12 18:28:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器和色谱柱都可能引起所述问题，一个一个排除吧！一般的柱子在一年左右就做一次老化。
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阿宝
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2011/10/12 21:42:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的寿命和质量有关，低流失的寿命长一点
还和分析样品、分析频率、使用的温度等有关
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yzguo
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2011/10/13 8:28:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否标气浓度变了？
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zihan_love
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2011/10/13 8:41:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用了多长时间了？柱子的老化要看出的峰型。
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xiao-jin
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2011/10/13 9:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照我的经验应该是色谱柱的问题，你可以先将色谱柱活化处理下，活化的时间要长点。如果活化后效果没有太大改善，则建议你注意相应值得变化时，准备新的色谱柱。
以上意见供你参考
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2011/10/13 9:31:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是否标气浓度变了？


谢谢你！
标气是国家标物中心买的，时间是有点久，但还不至于变化这么大
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2011/10/13 9:36:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
柱子用了多长时间了？柱子的老化要看出的峰型。


谢谢回帖！
柱子用了才一年多，分析的样品也不算多，大概一个月间断着运行一个星期的样子。
出峰的峰型和之前没有变化。两个月之前老化过一次，不过时间较短，只几个小时。
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2011/10/13 9:49:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
按照我的经验应该是色谱柱的问题，你可以先将色谱柱活化处理下，活化的时间要长点。如果活化后效果没有太大改善，则建议你注意相应值得变化时，准备新的色谱柱。
以上意见供你参考


谢谢你的建议！
如果问题出在色谱柱，说明柱子质量有问题，一共才用了一年半。
看了下保留时间，一年来倒是没变化，就是响应信号差的有点多。
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2011/10/13 9:50:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
检测器和色谱柱都可能引起所述问题，一个一个排除吧！一般的柱子在一年左右就做一次老化。


谢谢。
柱子老化太频繁的，对柱子不好。
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