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主题：【求助】如何制备金属氧化物的TEM样品？

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darksea102
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发表于：2011/10/12 21:51:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TEM样品制备一直是个很苦恼的问题，我做的是含TiO2的无机粉体材料，粉末较粗，大概在2个微米左右。并且我需要观察反应界面层的透射斑点变化情况，从而得到晶体结构改变的信息。目前，想到的方法是将粉末用PVB粘结压片后将PVB加热除去，然后得到的样品压片切割，减薄。但是征求了分析测试中心老师的意见，他认为这样的压片根本没办法切割，会破碎掉。所以他建议我把粉末样品研磨至纳米，然后观察，但是这样一来就不容易找到处于反应界面上的粉末颗粒了，向大家求教，该怎么制备TEM样品？谢谢大家了。
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2011/10/13 8:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试利用包埋的方法制成薄片，然后离子减薄，当然不是没个样品都能成功，既然颗粒很大，在离子减薄前，最好用显微镜看看是否有需要观察的地方，有再进行减薄，没有就继续选样
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alcestis
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2011/10/14 22:41:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有直接用FIB在较大的粉末样品上制样。不过两微米大小颗粒，可能需要包埋以后再做了。顺便问这种包埋用什么材料？
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2011/10/15 8:49:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，想到过包埋，但是包埋的材料应该用什么？用环氧树脂的话会不会在切割或减薄的时候破碎掉?问过相关的老师，他们觉得应该选一种硬度相当的包埋材料，各位高人有什么建议么？
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darksea102
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2011/10/15 8:50:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也想到过用FIB，但是太贵了，用不起啊！
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drizzlemiao
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2011/10/15 12:50:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Gatan那种G1或者G2树脂应该差不多够用。关键是颗粒浓度要合适。
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