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主题：【第六届原创】束流稳定性与分析正确性的辨析

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2011/12/9 11:12:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，你说的能力验证都是特殊的样品，呵呵，请看中国合格评定国家认可委员会能力验证计划提供者计划(JC027-3/JEBF0C027-3)，他只是对Ti-Si合金进行定量分析，这完全是常见材料，怎么会是特殊样品呢？他只有一个要求，“请实验室按照各自的实验方法制备，样品的均匀性、稳定性符合GB/T 4930-2008要求”。这个绝大多数能谱实验室都可以开展的。
至于纳米材料定量，我没说过。我不知道怎么你突然冒出这个词？呵呵
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2011/12/9 12:38:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钢厂、地质、考古是在做那也是只对某些特定的样品做某些特定的解析。
任意拿出一个样品（就拿考古的吧，石材）你都能定量准确？你在那？我来试试你有没有这样的水准。你能将里面的相搞清楚就不错了。
场发射电镜主要是用来观察几百纳米以下的材料，所以用场发射电镜做能谱定量却要把纳米定量刨去你说的过去吗？其实就是做不了。
那个验证不仅仅是观察，也有分析的内容包括EDS\XRD分析且相互印证确定未知样的组成相。你没参加能凭题目就臆想吗？
另外你说的我根本不懂能谱，你是专家那就请你说说能谱的定量。
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2011/12/9 12:48:09 Last edit by linzq
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2011/12/9 13:11:24 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得您大概误会了，进行定量分析必须要抛光样品，不管是考古还是地质都需要把样品进行抛光否则无法进行定量。但是这是一个很简单的步骤，一般实验室都能做，尤其在地质和考古领域，采集的试样都可以做。另外，其实国内现在EBSD也很多的，CL可能少一些。
场发射电镜做能谱的也很多，这并不妨碍得到良好的图像。
确定相当然需要多种手段，其中包括EDS，XRD和选取电子衍射，但是这不意味着能谱不能做定量。呵呵，仅作讨论。
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2011/12/9 13:21:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查了李老师的资料，在这里我要更正一下，李老师不是说的“定量正确度”是相对误差，但是数字是正确的对于主元素（质量分数》20%）相对误差允许1-3%。但是就是按你说的不大于2%你能说这个准确度让你满意？让李老师受冤枉我在这表示道歉。是我写的时候不严谨。但是对于能谱定量分析有多少人能说出它有多靠谱？你能吗？你说定量只要将样品表面磨平就可以，那好呀！你在那里我给你一个盲样让你试试！你有胆接受挑战吗？
我没说能谱完全不能坐定量，而是只能对某些特定的样品做一些特定的分析。
我说过EBSD少吗？只是用好的有几家？

好了，我不想再和你多说了。你就说一句你接受不接受盲样测试吧！做出盲样里面的相且定量里面的相的含量
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2011/12/9 13:35:44 Last edit by linzq
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2011/12/9 13:55:20 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵！我觉得您大概误会了。能谱定量是微区定量手段。所谓微区您一定知道大概范围（在微米尺度）。对一个未知样品通过微区来确定成分要满足几个条件：（1）是个均质材料，通常玻璃和金属；（2）是单相或者只有少数几相。
对于多相材料的定量就是能谱的优势，因为其他方法无法进行。对其定量结果的准确与否的判断，需要与其他方法相互印证。例如，对一个10微米到几百微米的相，要判断是否定量准确，可以和选取电子衍射的结果对应，来看是否是符合其分子式，偏差有多大。
所以能力验证的盲样大都采用均质的材料，因为最容易用化学定值来确定结果是否准确。
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2011/12/9 13:57:05 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于能谱结果是否靠谱，每年好几个地方进行能力验证的比对，很多家实验室都参加过，我想和化学定值的结果还是比较接近。您可以问问其他实验室的人。纯粹讨论。
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2011/12/9 14:03:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于您说的是否接受您提供的盲样考核，如果您能提供相关的采用其他方法进行过化学定值，且符合均匀性和稳定性要求，我想任何一个做过能力验证的实验室都可以做。
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2011/12/9 14:24:09 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说了半天不还是只针对特定样品吗？对样品不是有要求吗？呵呵，我没看出你有什么更好的概念给出来呀。
至于你说的能力验证样品也是针对一些特定的样品，对样品是有严格要求的。做做样也是有严格要求的，对测试也是有要求的。其定量分析我从来没说过不能做，只是精度和通用性不足。只对某些个样品有效。这也是目前国内定量分析的国标越做越多的原因，因为要针对某个样品测某些个含量才有操作价值。就是这样的国标全国有几个呢？所以说有多少样品有定量价值呢？

为了那一点的样品定量，那一点点样品的EBSD，（有不少单位很少或基本接触不到这样的样品）而去花更大的价钱去采购对分辨能力是弱项的热场值得吗？

这些个测试用探针是最好的，用钨灯丝是最经济的，用热场是最昂贵而且得不偿失的
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2011/12/9 14:46:36 Last edit by linzq
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2011/12/9 14:54:26 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能谱定量结果是否可靠，请参考一份中国合格评定国家认可委员会秘书处文件（认可委秘（能）[2007]50号）。在这份文件中提到了”扫描电镜X射线能谱法分析奥氏体不锈钢中Cr,Ni含量能力验证计划“，在参加的30多个实验室中，大多数实验室的结果都是符合的。
化学定值：Cr:17.8%, Ni: 11.6%

大多数实验室Cr: 17.5-17.9%, Ni: 11.0-12.0%.
由此可以见，用能谱定量是靠谱的。
以上结果，仅供参考。
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2011/12/9 15:08:45 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说的定量不是要针对特定样品，只是只有均质的，单相材料才能验证定量结果的准确度，才能让您来考核。呵呵，所以，您可能误会了。平时的样品用能谱进行定量分析，地质行业太常见了。建议可以多了解。
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