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主题：【求助】一张百思不得其解的ＳＥＭ照片

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tianxiawushua23
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发表于：2011/10/13 18:49:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是我前几天拍的一张核壳微球的扫描电镜照片，寻求高人解释一下图中标记的地方是什么原因造成的，和膜挺像，把目标全盖住了
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小M
mitchell_dyzy
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2011/10/13 22:23:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这样子，难道用的是液体导电胶？
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ellen2005
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2011/10/14 11:37:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否充电造成的呢?有时候在充电的情况下某些材料会变软变形
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tianxiawushua23
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2011/10/14 19:59:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的核壳微球，里面包的是四氧化三铁，外面聚合用的是MAA、EDMA,交联剂用的AIBN，通过悬浮聚合而成。制样过程为，称取样品16mg，PVP(K30)16mg加入到2ml离心管，向离心管中加入乙醇2ml，然后涡旋处理，进而超声处理。用吸管吸取一滴样品溶液，滴到硅片上，自然风干。将硅片粘到双面铜导电胶带上，另一面粘到样品台上。使用的扫描电镜为日立S-3000N

做了好几次扫描电镜了，始终和文献上不一样，文献上的微球每个都很清楚，没有其他的东西
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mitchell_dyzy
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2011/10/14 22:38:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬浮聚合之后，那些MAA、EDMA、AIBN还存在吗？

PVP（K30）是什么
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tianxiawushua23
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2011/10/15 18:35:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PVP是聚乙烯吡咯烷酮，K3型号是其型号，MAA、EDMA、AIBN都是可能存在的，因为反应不一定能完全进行
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小M
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2011/10/15 19:25:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果MAA、EDMA、AIBN都是可能存在的，那么那些胶状物有可能是残留

可以打能谱试试，当然，前提是MAA、EDMA、AIBN里有出了碳氢氧以外的特征元素
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2011/10/15 19:27:28 Last edit by mitchell_dyzy
fengyonghe
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2011/10/24 16:17:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
圈里圈外有何区别？叫我看像皇帝的新衣。
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2011/10/25 21:30:27 Last edit by fengyonghe
asahi42
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2011/10/31 9:14:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙醇多洗几遍，离心去除上清液，尽量把样品中的有机物全部清除掉，再试试？
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小不董
doxw0323
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2011/11/1 14:17:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianxiawushua23(tianxiawushua23) 发表:
PVP是聚乙烯吡咯烷酮，K3型号是其型号，MAA、EDMA、AIBN都是可能存在的，因为反应不一定能完全进行

用乙醇应该可以把PVP洗掉,但MAA,EDMA,AIBN不一定完全洗掉了,看样子是成膜了.反应的温度等条件是否还可以优化,摸索,文献只能有少量的参考价值,几乎文献的结果是不可能重复的.就算是我个人的偏见
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unht
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2011/11/1 15:27:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像是溶解了一样
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