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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】今天做原吸实验好诡异，，我现在还找不到原因

浏览0 回复15 电梯直达
zhkulinxi
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发表于：2011/10/18 18:55:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT，我用PE400，火焰原子法做铜片中的Pb含量。
  我昨天做了8个样，都是同一批铜片来的，近似可以看做是平行样吧，，，取了0.5g左右然后前处理后定容到50mL，结果上机测试测出来有3000mg/Kg，,,，浓度远远超出了曲线范围，我的标液浓度点最大的是5ppm,,于是我就稀释了100倍后再做，，最后算出来差不多就3000左右，，结果今天我再重新剪材料做时，也是稀释了100倍，，，结果做出来有30000mg/Kg，，，由于我都是输入体积和重量然后自动显示出来的，，我检查了几次，，都没问题，，搞不懂怎么会差十倍，，最郁闷的是我昨天和今天做的时候都有同时拿了一款已经知道数值的铜片一起做来对比，结果我测这一款的时候和外测的数值差不多，，，我实在找不出什么原因导致的，，太诡异了，，没办法，，今天只好送外测了。

不好意思，，我可能写得比较乱，简单先说，3000mg/Kg是软件已经自动算成的固体材料的Pb的含量，我第一次做的时候因为浓度太大稀释了100倍后，最后显示的浓度差不多是0.3ppm,吸光度为好似为0.007左右,,但是我第二次剪材料做的时候，没有剪0.5g,,而是剪了0.25g左右，其他的都是一样的，也是定容到 50mL，然后也是稀释了100倍，做出来的材料中的Pb的含量显示已经是30000mg/Kg了，，此时的溶液的Pb的浓度为1.5ppm,,,吸光度为0.06左右，，这样第一次和第二次做出来的结果差了10倍，，实在很疑惑。另外我的标液取的是1ppm,2ppm，5ppm这三个点做的标准曲线。
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2011/10/18 19:09:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请LZ用同一个单位来叙述，样液为mg/L，最终结果为mg/kg
看的有点乱
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ldgfive
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2011/10/18 19:19:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计不是样品的问题，而是你软件输入参数时有问题，差百分之几还是有可能的
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coffee8
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2011/10/18 22:15:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不用软件计算 自己算得结果是多少呢？
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wmj31
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2011/10/18 22:17:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhkulinxi(zhkulinxi) 发表:
RT，我用PE400，火焰原子法做铜片中的Pb含量。
  我昨天做了8个样，都是同一批铜片来的，近似可以看做是平行样吧，，，取了0.5g左右然后前处理后定容到50mL，结果上机测试测出来有3000mg/Kg，,,，浓度远远超出了曲线范围，我的标液浓度点最大的是5ppm,,于是我就稀释了100倍后再做，，最后算出来差不多就3000左右，，结果今天我再重新剪材料做时，也是稀释了100倍，，，结果做出来有30000kg/Kg，，，由于我都是输入体积和重量然后自动显示出来的，，我检查了几次，，都没问题，，搞不懂怎么会差十倍，，最郁闷的是我昨天和今天做的时候都有同时拿了一款已经知道数值的铜片一起做来对比，结果我测这一款的时候和外测的数值差不多，，，我实在找不出什么原因导致的，，太诡异了，，没办法，，今天只好送外测了。

LZ写的够乱的。第一次中3000mg/Kg是换算成固体的中铅的含量？如换算过去后的话，先前0.5g到50ml，已经稀释100倍，现在在稀释100倍，相当于了10000倍，那如果固体中铅的含量是3000mg/kg的话，稀释了10000倍，此时溶液中铅的含量为0.3ppm，你标准溶液的最低是多少？你再稀释了100倍后的样品溶液的吸光度是多少？第二次稀释100倍，也是0.5g到50ml？
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zhkulinxi
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2011/10/18 23:19:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，，我可能写得比较乱，简单先说，3000mg/Kg是软件已经自动算成的固体材料的Pb的含量，我第一次做的时候因为浓度太大稀释了100倍后，最后显示的浓度差不多是0.3ppm,吸光度为好似为0.007左右,,但是我第二次剪材料做的时候，没有剪0.5g,,而是剪了0.25g左右，其他的都是一样的，也是定容到 50mL，然后也是稀释了100倍，做出来的材料中的Pb的含量显示已经是30000mg/Kg了，，此时的溶液的Pb的浓度为1.5ppm,,,吸光度为0.06左右，，这样第一次和第二次做出来的结果差了10倍，，实在很疑惑。另外我的标液取的是1ppm,2ppm，5ppm这三个点做的标准曲线。
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2011/10/18 23:23:03 Last edit by zhkulinxi
dahailangtao
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2011/10/19 9:02:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是好好看看，你软件里的参数，你有没输入像稀释倍数，质量，体积，之类的数据有没错误，或者是你稀释的时候的数据和之前的数据是否吻合，我们原来也发现这类现象，一般是复制数据是的粗心导致的
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秋月芙蓉
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2011/10/19 9:13:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰测铅，灵敏度不是太好，一般0.3ppm以下的数据不准确
建议LZ将数据发上来讨论
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JIANNAN
yinjun
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2011/10/19 9:29:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很简单,把你第一次消解的样品在上机测试下,看数据是多少?如果还是3000mg/Kg,侧很显然不是仪器的问题,否则就是仪器的问题啦.
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/10/19 10:25:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhkulinxi(zhkulinxi) 发表:
不好意思，，我可能写得比较乱，简单先说，3000mg/Kg是软件已经自动算成的固体材料的Pb的含量，我第一次做的时候因为浓度太大稀释了100倍后，最后显示的浓度差不多是0.3ppm,吸光度为好似为0.007左右,,但是我第二次剪材料做的时候，没有剪0.5g,,而是剪了0.25g左右，其他的都是一样的，也是定容到 50mL，然后也是稀释了100倍，做出来的材料中的Pb的含量显示已经是30000mg/Kg了，，此时的溶液的Pb的浓度为1.5ppm,,,吸光度为0.06左右，，这样第一次和第二次做出来的结果差了10倍，，实在很疑惑。另外我的标液取的是1ppm,2ppm，5ppm这三个点做的标准曲线。


发现几个问题：

1，LZ的标准曲线如何？两次都一样吗？还有LZ样品空白多少？假设空白是0，曲线过原点，那么，第一次：0.3ppm对应吸光度0.007，斜率为0.023；第二次：1.5ppm对应吸光度0.06，斜率为0.04。相差近一倍的斜率，很不正常。

2 请截图把填的数据发上来，让网友帮你详细检查一下有没有填错。
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秋月芙蓉
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2011/10/22 8:40:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因找到没，请LZ反馈哦
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