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主题：【求助】石墨炉测铅回收率

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xuepo1678
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发表于：2011/10/19 19:15:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：普析TAS-990原吸
样品：浓缩果汁
前处理：微波消解。5ml硝酸+2ml过氧化氢，25ml      5%硝酸定容
问题：之前也做过回收率比价好在90以上。前两天电脑出问题了，电脑重装了系统，所有软件业重新装了。装了之后，现在做样重现性不好，回收率就更不好。前处理回收在60-70，有时甚至50都有出现。消解后加标回收率在70-80之间。不明白那出问题了，今天把能想到的地方都设置了一遍，现在重现性好了，但是回收率一直不好，但是都在这个范围内。已经做了好几次了，都是这种现象。

有谁能知道问题出在那吗？
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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ldgfive
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2011/10/19 19:20:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是样品处理过程和其他因素造成的
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xuepo1678
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2011/10/19 20:21:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这是样品处理过程和其他因素造成的

之前做的时候同样的条件可以做到90以上。
并且现在我做砷用的同样的消解方法，只是在赶酸时候的温度有区别。现在砷的前处理回收率和消解后回收率很好啊，都在90以上。
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xuepo1678
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2011/10/19 20:25:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水是现用现制的，酸是今天刚开的。重复性正常。只有回收率低。并且是前处理和消解后都低。自我感觉应该还是仪器出了问题。就是不知道那有问题。
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coffee8
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2011/10/19 21:03:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理对回收率的影响比较大
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mxd001
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2011/10/20 1:18:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 建议你找跟前的同行那你做好的样品做个比对试试，这样你就能确认是你的仪器问题还是前处理原因了。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/10/21 8:49:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了确保不是仪器的设置问题，可以调出以前做完的实验保存的数据，再继续做曲线/标样/回收率。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/10/22 8:27:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、石墨炉测定，样品前处理需要赶酸，LZ为何以5%硝酸定容？
2、消化液应该及时测定，LZ是否存放，一直用原消化液测定回收？
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Fe
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2011/10/22 22:06:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理和仪器条件问题吧，和重装软件没有联系的。
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xuepo1678
xuepo1678
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2011/10/27 9:03:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、石墨炉测定，样品前处理需要赶酸，LZ为何以5%硝酸定容？
2、消化液应该及时测定，LZ是否存放，一直用原消化液测定回收？

1、石墨炉测铅，前处理确实赶酸了，GB/T5009.12上标曲是用0.5mol/L的硝酸定容（大概6%左右），为了和标曲保持一致才5%硝酸定容。
2、每次都是早上消化，下午就做样了，中间只有等待仪器预热的半个小时。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/10/27 10:06:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、石墨炉测定，样品前处理需要赶酸，LZ为何以5%硝酸定容？
2、消化液应该及时测定，LZ是否存放，一直用原消化液测定回收？

1、石墨炉测铅，前处理确实赶酸了，GB/T5009.12上标曲是用0.5mol/L的硝酸定容（大概6%左右），为了和标曲保持一致才5%硝酸定容。
2、每次都是早上消化，下午就做样了，中间只有等待仪器预热的半个小时。

1、不知道你是哪款AAS，PE AA石墨炉推荐用0.2%硝酸
2、这个做法可以
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