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主题：【求助】关于测食盐中铅的问题，请问各位有经验的大虾

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lido
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发表于：2006/09/10 22:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得测铅真的很麻烦，前几天测食盐中的铅（岛津的石墨炉），样品空白吸光度有0.112左右，加标分别是5，10，15，20ppb，但测出来无一例外吸光度都只有0.12左右，跟样品空白几乎一样，用铵盐作基体改进剂，效果也不理想，标夜单独测试是吸光度正常的，加入基体改进剂测试也正常，但一加入NaCl样品液，吸光度就最多只有0.112了，我测了好多次，水质也正常，用的酸也没问题。
  NaCl对于铅的影响真的那么大吗？还是标准加入法不适用于测铅呢？我觉得标准曲线法更加不适用啊，虽然曲线可以做得很好，但测样品的时候结果肯定是不可信的：（
哪位前辈有过这方面的经验啊？分享一下，谢谢谢谢先
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2006/9/11 6:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法要求背景必须扣得干净，你用何种扣背景方式？能否传个图上来看看，做氯化钠基体背景很高的
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xww428
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2006/9/11 7:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的仪器石墨炉好象也是用氘灯扣背景的，估计扣不干净，背景有多大？
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lido
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2006/9/11 15:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pony2002 发表:
标准加入法要求背景必须扣得干净，你用何种扣背景方式？能否传个图上来看看，做氯化钠基体背景很高的


-------------------------------------------
仪器是没上网的，软盘和U盘都没法用了，打印机也坏了，我没法打印出来，俺是用D2校背的，背景一般是-0.001~+0.001左右，不知道您指的背景是不是这个，每次我都是调到这个范围才开始测的，还是不行；俺一次要测氯化钠里面13中元素，其他的元素都没问题，曲线和回收率都很好，就这个铅搞来搞去都搞不出来，还废了我一根石墨管和一瓶氩气，另外，镉也是很烦的，不过加入基体改进剂后效果非常不错，但回收率超高，我都不敢计了。难道做铅真的要用到氯化耙？还是我的操作有问题啊？今天要交报告，俺急死了
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Last edit by lido
shwboy
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2006/9/11 22:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明天我也去测一次看看
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holycomcn
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2006/9/12 0:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下萃取分离出铅再测定
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小马王
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2006/9/12 10:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的灰化和原子化温度是多少呢？
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小马王
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2006/9/12 10:02:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有原子荧光的话，用它作也是不错的。
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sjyj
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2006/9/12 10:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光做，可能钠盐有干扰
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haeckel
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2006/9/12 10:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lido 发表:
我觉得测铅真的很麻烦，前几天测食盐中的铅（岛津的石墨炉），样品空白吸光度有0.112左右，加标分别是5，10，15，20ppb，但测出来无一例外吸光度都只有0.12左右，跟样品空白几乎一样，用铵盐作基体改进剂，效果也不理想，标夜单独测试是吸光度正常的，加入基体改进剂测试也正常，但一加入NaCl样品液，吸光度就最多只有0.112了，我测了好多次，水质也正常，用的酸也没问题。
  NaCl对于铅的影响真的那么大吗？还是标准加入法不适用于测铅呢？我觉得标准曲线法更加不适用啊，虽然曲线可以做得很好，但测样品的时候结果肯定是不可信的：（
哪位前辈有过这方面的经验啊？分享一下，谢谢谢谢先



你这样做肯定是做不出来的，对于高盐情况下一定要用钯做基改
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lido
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2006/9/13 9:29:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holycomcn 发表:
试一下萃取分离出铅再测定


___________________________________
我们食盐的规格里铅的含量只有100~300ppb左右，萃取分离可能损失比较大，一不小心还会污染，这个可能有困难
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