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原子吸收光谱（AAS）

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主题：请问几个关于做铅的问题

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9905013-sy

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发表于：2006/09/10 22:11:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做食品中的铅，发现了一下几个问题，希望和大家交流一下，得到大家的帮助：
1.石磨炉方法在做铅时，基体改进剂是不是必须要加？我开始用300度的灰化温度，最初作的时候，线形拟和的很好，可是做了一段时间后，发现灵敏度越来越差，作标准曲线时，线形也就不行了，请问是为什么？基体改进剂是非得加么？
2.石磨炉的进样重复性很不好，用标准品测定时有时RSD都大于10%以上，进样针和石磨管我有换新的，但还是不行，有人说是冷凝水的影响，请问是么？
3.我用微波消解仪处理样品，但是空白样品总是高的离谱？一搬都在0.15以上，而样品只有0.06以下，开始是以为污染了，我单独处理过空白，结果也是一样，不知道大家有没有遇到过这个问题？是什么原因造成的？
希望有经验的大虾们给予指点。谢谢

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2006/9/10 22:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也觉得很烦啊，但我觉得灰化温度应该调高一点，400-450可能会好些，还有用的石墨管空烧多几次，效果会好点的

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2006/9/11 8:06:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 9905013-sy 发表:
最近在做食品中的铅，发现了一下几个问题，希望和大家交流一下，得到大家的帮助：
1.石磨炉方法在做铅时，基体改进剂是不是必须要加？我开始用300度的灰化温度，最初作的时候，线形拟和的很好，可是做了一段时间后，发现灵敏度越来越差，作标准曲线时，线形也就不行了，请问是为什么？基体改进剂是非得加么？
2.石磨炉的进样重复性很不好，用标准品测定时有时RSD都大于10%以上，进样针和石磨管我有换新的，但还是不行，有人说是冷凝水的影响，请问是么？
3.我用微波消解仪处理样品，但是空白样品总是高的离谱？一搬都在0.15以上，而样品只有0.06以下，开始是以为污染了，我单独处理过空白，结果也是一样，不知道大家有没有遇到过这个问题？是什么原因造成的？
希望有经验的大虾们给予指点。谢谢

就你的问题，结合我做试验初期遇到的情况，个人看法如下：
1.基体改进剂是否必须要加我觉得跟样品关系很大，如果基体比较简单的样品不加改进剂也可以，灵敏度越来越差的问题可能是随着石墨管的使用次数增加而变差。建议你最好先拿标准物质测一下，如果在不确定度范围内，说明你的方法问题不大。
2.石墨炉重复性不好一般最直接的原因是进样针的进样位置没有调整好，另外就是升温程序没有设置好，请观察干燥过程中是否有样品溅出石墨管的情况，至于冷却水只要与室温相差在2度左右就好了。
3.关于铅空白的问题，论坛上不少朋友都反应比较高，根据你的实验结果首先可以确认空白是不正常的（比样品高），建议仔细清洗试验过程中所用到的微波消解罐，玻璃器皿，用之前都要用硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水冲洗，然后用去离子水冲洗。
建议你多试验，你说的问题我刚开始用原子吸收的时候也碰到过的，不要着急。以上为个人观点，请大家继续补充。

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