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原子吸收光谱（AAS）
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主题：全量消煮，不能溶化的东西，是什么矿物？

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deephill
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发表于：2006/01/07 22:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被pony2002设置为精华；
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我用HF HNO3 HClO4 消化100目的土壤样品，目的是用原子吸收测定其中Cu、Zn等重金属的含量。大部分样品消化后，土壤全部溶解掉了。但是有几个样品（表层的，可能接受了大气一些大气沉降物），在最后的溶液中有些看似黑色的颗粒，但一摇动，还闪闪发光。颗粒很小，从外形上看，有四面体状的，也有片状的，还有些杂乱形状的，但他们都有棱有角，非球状的。另外看起来这些物质的密度不太大，摇动后，部分悬在溶液中，需要一二十分钟才能沉下去。
这些最后剩下的小颗粒，无论用多长时间来消化，溶解不了，它们到底是什么矿物呢？还是大气中来的其它物质？

期盼有类似经验者解答或讨论！
推荐答案：张无忌回复于2006/01/09
会不会是碳粒？建议加硫酸试试。
补充答案：

7134015回复于2006/01/09



斑主,能谈谈您消解土壤的方法吗?我是用微波消解的,用的是中压罐(没有高压罐),酸的组成是硝酸+盐酸+氢氟酸(12+4+2),185摄氏度保持20分,但有时仍然会发现有未曾消解完全的样子.特别是在赶酸到近干后,会发现有不溶于硝酸的物质生成,不知道是什么原因?

happydiy回复于2006/01/09



我也怀疑是游离碳，不易消解掉。

LiveBandit回复于2006/01/10

抱歉是普通酸.用五笔打字的人会有这种感觉到的

东北虎回复于2006/01/08

是类似于云母的东西，呵呵

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renzhihai
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2006/1/8 6:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是类似于云母的东西，呵呵
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/1/8 12:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.片状闪光：估计是云母族矿物中的金云母或黑云母
２.云母可被HF-H2SO4溶解；方法中采用的是三酸，我的建议：将单纯的硝酸改为浓王水溶解，0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml，HF增量至10ml，以聚四氟器皿溶解最好，不宜采用铂器（传热过快，样品溶解时间短）；
３.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土（ＡＬ量较高）类矿物、铬铁矿中中比较明显、；大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素，它们不易被普能酸类溶解。与ＨＦ长期作用才会被溶解。
４.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大，如有条件应达到200目；可以增加试样的均匀度，其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。
５.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在２０－１００ppm之间，而Zn大致在４０～２００ppm之间。
６.沉淀物的分析：过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正。
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Last edit by wangfeidown
deephill
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2006/1/8 22:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我采用的方法，如下
一、称取0.2g 过100目筛的土壤样品放入白金坩埚中。
二、用少许水润湿，向坩埚中加入7ml HF，2ml HNO3、2ml HClO4放置一夜。电炉上蒸干（慢慢地煮，否则不均匀，一般电压为180V）冷却。
三、再加入7ml HF，蒸干，冷却。
四、加入2ml HClO4 蒸至不再冒白烟，坩埚内的残渣是均匀的浅色，冷却。
五、加入1：1 HNO¬3 2ml加热溶解残渣至溶液清（可能需要重复）。
六、过滤转移到50ml容量瓶中，用3%稀HNO3定容。
七、马上转入塑料瓶中、待测。

我后来把土壤放在聚四氟乙烯的离心管中,用HF HNO3 HCLO4,在水浴锅中95度加热,好加H2O2氧化,消化了几天,加了许多的酸,还是没有办法,后来又转到白金坩埚中消化一天,那些东西仍然还是消化不了.我想我用的时间够多的了.
那些顽固的东西,看起来像云母,我想不是云母.因为我也消化过能看得见云母片的沉积物发育的土壤样品,但消化后云母片没有了,说明用HF HNO3 HClO4 能消化掉云母.


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deephill
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2006/1/8 23:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向wangfeidown请教一个问题,什么是"普能酸"? 还有更强的是什么酸,属于什么类别?
真是不好意思,google上也搜索不到,只好请教了.
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张无忌
zhangwuji
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2006/1/9 12:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是碳粒？建议加硫酸试试。
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7134015
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2006/1/9 14:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
是类似于云母的东西，呵呵


斑主,能谈谈您消解土壤的方法吗?我是用微波消解的,用的是中压罐(没有高压罐),酸的组成是硝酸+盐酸+氢氟酸(12+4+2),185摄氏度保持20分,但有时仍然会发现有未曾消解完全的样子.特别是在赶酸到近干后,会发现有不溶于硝酸的物质生成,不知道是什么原因?
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happydiy
wuxiaohong
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2006/1/9 14:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangwuji 发表:
会不会是碳粒？建议加硫酸试试。


我也怀疑是游离碳，不易消解掉。
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deephill
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2006/1/9 21:50:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想那些颗粒物主要是来自采样点周围的钢铁厂，表层有来自钢铁厂的大气沉降物，它们不易消化，下层的土壤是能溶液消化的。我想矿物总是能消解掉的啊.

我们这边有人怀疑是一些有机的东西,我也不清楚了.
若是碳颗粒的话,还闪闪发光,那可能就不一般的碳了.

我听说微波消解很充分.我试验时一般情况下,还有残渣时往往是重复三 和四 两个步骤,有时也加几滴 H2O2. 消煮样品时没有用H2O2和HCLO4的,可以在蒸干的过程中加上几滴,有时会有一些效果.
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/1/10 10:30:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抱歉是普通酸.用五笔打字的人会有这种感觉到的
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deephill
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2006/1/10 23:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，谢谢你的回帖。
看来wangfeidown 专业知识很丰富啊.
知不知道地球化学中那些矿物不能通过酸溶解?
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