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液质联用（LCMS）
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主题：【分享】诡异的液质故障（有进展～）

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suiniubei
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发表于：2011/10/21 00:35:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　今天液质联用换了一个配件。工程师换上后开机，调谐正常通过。随后我们进一个样品。发现质谱那块不到半分钟就自动停止检测了。仔细检查喷雾针、雾化腔，没有发现问题。
　　工程师把液相的流路断开，直接用质谱这块，发现可以有信号采集。
　　将流动相由原来的甲醇－0.1％甲酸液换成甲醇－水（80：20），顺利出峰。

　　工程师认为可能是我们的流动相带电比较严重，影响了离子源那块。

　　真的很诡异。
　　
　　这个事例希望对大家也有所帮助。
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capinter
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2011/10/21 8:09:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇－0.1％甲酸按理是可以使用的啊，不至于影响离子化啊，应该还有其他别的原因吧？
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胜邪
nankingee
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2011/10/21 9:25:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相肯定是电中性了....
楼主把流动相换回重新配的甲醇－0.1％甲酸水溶液试试，看这一问题还存在吗？
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2011/10/21 11:22:00 Last edit by nankingee
dahua1981
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2011/10/21 10:03:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相还有这么大的影响
原来还真没想到
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lansusie
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2011/10/21 10:54:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢lz
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Brooks
Brooks
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2011/10/21 11:10:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没有找到真正的故障原因。
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sdnly
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2011/10/21 12:25:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能跟流动相关系不大，这个比例的甲酸是正常的。感觉是不是信号传输的问题？比如进样器和质谱之间的连接线有没有可能有时短路导致的？只是猜测。
该帖子作者被版主 nankingee加 3积分， 2经验，加分理由：是啊
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/10/21 12:35:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还有别的原因吧，有一次我们检测样品没信号，喷雾针啊，进样室啊，流动相啊好一个检查，后来发现竟然是质谱接口被断开了，笑shi人了
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coffee8
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2011/10/21 14:18:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该不是流动相的问题吧
我们也用过甲醇-0.1%甲酸水做流动相      没有问题啊
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suiniubei
suiniubei
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2011/10/21 15:12:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　　

　　　　从这些步骤看一下我们的判断：
　　首先是以甲醇－含甲酸的水溶液为流动相，质谱不能正常运行。
　　断开流路，质谱能正常运行。
　　将甲酸水溶液替换成水，质谱能正常运行。
　　用100％甲醇，质谱能正常运行。
　　这只是说明：我们的流动相，甲酸水那部分出了问题。

　　从这个事件中的教训就是：流动相的一些异常可导致质谱不出峰。

　　并不是不能用甲酸。而是可能我们这次用的甲酸有问题。　
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2011/10/21 15:50:41 Last edit by suiniubei
pazuzu
pazuzu
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2011/10/21 20:53:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的很诡异。甲酸会有什么问题呢？
流速，电压，温度都正常？

想起一件事来，以前用岛津的2010EV时，那个CDL老堵，所以我们要经常清洗离子源，用鱼线通，通完之后，还把溶剂堵在口上让它吸一会（师姐教的）。
最近AB的工程师来给清洗Q0，提到擦洗Oriface的时候，不能把甲醇堵在口上，因为吸到真空里会气化，体积急速膨胀，影响真空度，对分子涡轮泵不好。现在回想一下，当时2010EV的真空度后来确实是变差了很多。
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