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主题：【分享】诡异的液质故障（有进展～）

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liuquan2008
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2011/10/22 9:07:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了 我感觉那不是真正的原因吧
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cuigang20053175
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2011/10/22 9:40:27 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了这么多觉得甲酸可能只是问题的表面    最根本的原因并没有找到  不能说换甲酸解决问题了就说是甲酸的问题啊  这也太草率了
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菜头
laohutushen
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2011/10/22 12:19:39 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很诡异。
问题虽然表面上解决了，应该还是没找到真正的原因。
0.1%甲酸甲醇可以出峰的。
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suiniubei
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2011/10/22 14:48:18 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天继续使用，出现问题了。
　　首先还是用甲醇－甲酸水溶液体系，质谱检测不到峰。
　　后来扳阀进样后，质谱开启不到10秒钟，就自动罢工。提示雾化腔电子元件错误。Difficulties with spray champer electionics.
    断开液相流路，扳阀进样，出现同样的错误。

　　请问大家，可能是什么问题？

　　目前工程师联系不上。
该帖子作者被版主 boyxinzhong加 2积分， 2经验，加分理由：问题反馈奖励
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suiniubei
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2011/10/22 15:56:01 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是雾化针的问题，可能的解决措施是什么？
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wwang815
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2011/10/22 18:05:32 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是流动相的问题。我也遇到过这种问题，走样过程中质谱突然不采集信号了，估计是质谱跟工作站的信号通信问题。
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suiniubei
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2011/10/22 20:15:59 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐能通过。应该后面部分没问题吧？
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suiniubei
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2011/10/24 12:38:05 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　今天重启质谱，调谐能通过。反复调谐三次，能通过。在调谐时，通过手电筒照喷雾腔，可观察到喷雾非常好。应该可以确定喷雾针这一块没问题。
　　正离子模式下，质谱采样不到十秒钟即自动停止。
　　负离子模式下，质谱可正常采样。但信号极低。
　
　　非常奇怪的现象。
　
　　
　　我又想了想，我们调谐三次，均用正、负离子模式都能通过。说明：并非正离子模式不能用。

　　咨询工程师，我问：调谐时，调谐液通过的同时有没有我们的流动相能过？回答说：没有。也就是说，调谐液完全是自己一个流路通过的。调谐时我们也没有扳阀。
　　
　　那说明，正离式模式不能采样的原因很可能出在流动相上。

　　因此，我决定：重新配制流动相。再进行排查。

　　因为我们组在液相中喜欢用国药集团的流动相。虽然我坚持要用进口的天地公司或默克公司的流动相，但他们没有采纳建议。而液质是耗流动相很少的。我决定下午先用天地的甲醇配制流动相。
该帖子作者被版主 ptwx加 5积分， 2经验，加分理由：很细致的描述，很好的排查经历
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2011/10/24 13:26:57 Last edit by suiniubei
cxbabc
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2011/10/24 14:02:02 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得也不可能是流动相的问题。 以前我们也遇到过，大概刚进样结束就马上停止数据采集，开始进下一个样品。 每个样品大概10s左右的采集时间。 但是重新启动电脑、仪器以及工作站就正常了。  所以我觉得是不是，工作站有点bug呀。
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suiniubei
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2011/10/24 17:57:45 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxbabc(cxbabc) 发表:
我觉得也不可能是流动相的问题。 以前我们也遇到过，大概刚进样结束就马上停止数据采集，开始进下一个样品。 每个样品大概10s左右的采集时间。 但是重新启动电脑、仪器以及工作站就正常了。  所以我觉得是不是，工作站有点bug呀。


  　如果工作站有bug，为何负离子模式又可以做呢？
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