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主题：【求助】色谱柱是不是出问题了

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water365
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发表于：2011/10/21 09:30:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用的一根安捷伦的C18的柱子，最近出峰有点不对头：使用的是DAD检测器，我进ABCDEF六个标准品的混标，A（246nm）出峰时间比原来提前了0.2min左右，B、C（261nm）出峰时间各比原来提前了2-3min左右（B、C的相对位置变化不大），D（261nm）出峰时间各比原来提前了0.2-0.3min左右，E、F（292nm）出峰时间各比原来提前了4-5min左右（E、F的相对位置变化不大），但是总体来说各个峰的面积变化不大；而且整体来看杂峰很多，有些物质的峰型很难看，我怀疑：
第一，柱子柱效下降（峰型很难看）
第二，杂质多是因为我的柱子里边污染严重（足最近进样比较频繁）
第三，为什么有些化合物会提前出峰？排除流动相的问题
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2011/10/21 9:31:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位帮忙分析一下原因并给出解决方案
目前我正换另一根相同型号的新柱子试一下，有结果了会及时回复，感谢了
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zhaohua8011
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2011/10/21 9:33:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除流动相的问题，就是色谱柱脏了导致系统不稳定，有可能峰提前！
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2011/10/21 9:58:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那有些化合物的峰型变得很难看，就是后拖尾比较严重，是不是代表柱校下降？
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water365
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2011/10/21 11:12:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我将换柱子之后的结果跟大家说一下：
换了新柱子之后，峰型变得好看了，出峰时间并没有多大的改善，还是会前移，但是请教过有经验的同事之后，发现可能是走梯度平衡的时间变短导致柱未平衡好所致，故将平衡时间加长，结果，出峰时间变回原来的正常状态，基本跟当初做这个实验得到的保留时间一致。
总结经验：出峰时间的变化不仅跟柱子有关，还要看方法是否合适！
感谢各位！学习中……
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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xyhdcm2002
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2011/10/21 13:37:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要排除色谱柱的原因，然后再排除流通池的原因。
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