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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】TEM观察的粒径和XRD计算的相差较大

浏览0 回复8 电梯直达
risohuang
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发表于：2011/10/21 09:04:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两个用户，都出现这种情况，都是活性炭上负载贵金属颗粒，比如Pd。其中一个用户，说XRD计算出来大于40nm，可是TEM下观察到的都是10nm左右，为什么会这样呢？

要说超声分散的缘故，可是超声时间不长啊，只有10min而已。求解！bow~
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2011/10/21 14:52:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一直不信XRD小角衍射的结果的，纳米晶体的测量结果几乎都有差距
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蓝莓口香糖
drizzlemiao
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2011/10/21 19:59:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你问问他们是怎么从XRD算粒径的。另外，TEM样品要具有代表性。
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risohuang
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2011/10/27 16:03:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD计算方法还没问。不一定是用小角衍射做的。

会不会和我们的制样方法有关呢？

我们一般是用1mm直径的毛细管取中部液体的。会不会那些粒径比较大的多数会呆在下层？
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2011/10/27 16:04:07 Last edit by risohuang
天黑请闭眼
shxie
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2011/10/27 18:37:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿滴管在溶液里猛吸猛放几下，然后滴一滴浑浊液试试看。
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risohuang
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2011/10/28 15:43:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该和在超声分散时候滴是差不多的吧？
我们是一边还在超声一边滴的
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jihonghai
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2011/11/2 14:40:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD检测应该是有一个粒度范围的，如果粒子过小或含量过低应该就检测不出来了，而且XRD是体相检测方法，给出来的应该是整体的情况，而TEM则是微区检测，代表性可能有一定的问题，可以多选择一些区域看看，寻找寻找有没有大地粒子。
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nmkwhl
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2011/11/10 14:49:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声1分钟试试，有时大颗粒容易超掉
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vinceqq
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2011/11/10 16:35:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TEM的杯具之处就在于看的范围太小，所以你的样品要具有均匀性。
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