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主题：[求助]关于介孔分子筛的TEM和XRD测试

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zhangxueao
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发表于：2006/08/08 15:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道ustb是做介孔材料的专家，特请教几个问题。由于课题需要我开始捣鼓介孔材料，合成的主要有MCM-41、SBA-11以及SBA-15。开始的时候我一直做介孔薄膜，摸索出了一些XRD和TEM的测试手段。但最近开始做它们的粉体材料，以前没有尝试过，不知道它们的测试有什么特别要求，关键是制备样品，是不是TEM和XRD都需要把粉体研磨成微小粒子，再进行测试。谢谢！
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2006/8/8 16:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxueao 发表:
知道ustb是做介孔材料的专家，特请教几个问题。由于课题需要我开始捣鼓介孔材料，合成的主要有MCM-41、SBA-11以及SBA-15。开始的时候我一直做介孔薄膜，摸索出了一些XRD和TEM的测试手段。但最近开始做它们的粉体材料，以前没有尝试过，不知道它们的测试有什么特别要求，关键是制备样品，是不是TEM和XRD都需要把粉体研磨成微小粒子，再进行测试。谢谢！

专家谈不上，做介孔材料shxie经验比我丰富。如果是粉末样品，颗粒尺寸不是太大，直接拿去做XRD就可以了。做TEM要先在研钵中研磨一下，你可以直接干磨，也可以加酒精研磨，然后滴在微栅上，放到电镜中观察。
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shxie
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2006/8/8 17:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ustb 发表:
专家谈不上，做介孔材料shxie经验比我丰富。如果是粉末样品，颗粒尺寸不是太大，直接拿去做XRD就可以了。做TEM要先在研钵中研磨一下，你可以直接干磨，也可以加酒精研磨，然后滴在微栅上，放到电镜中观察。

同意，介孔的TEM观察其实没有什么特别的制样过程，一般的研磨足够了，找孔道的时候要有耐心，而且注意不要用太强的光以防辐照损伤。
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zhangxueao
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2006/8/8 17:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢ustb和shxie两位的解答。
感谢之至！
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2006/8/8 17:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxueao 发表:
非常感谢ustb和shxie两位的解答。
感谢之至！

不客气，顺便说一下，看介孔材料因为要用弱光，如果想要看2－3nm的孔道，眼睛需要通过体视显微镜观察，对眼睛不利，建议每30min休息一下。
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怪味陈皮
ustb
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2006/8/9 8:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
不客气，顺便说一下，看介孔材料因为要用弱光，如果想要看2－3nm的孔道，眼睛需要通过体视显微镜观察，对眼睛不利，建议每30min休息一下。

我做的时候，屋子里基本全黑，一般都是一次做三个小时，累啊。
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Last edit by ustb
wiley
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2006/8/17 13:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
,我也要开始学习做介孔材料的表征，以前都是做的纳米颗粒，两个东西可能还不太一样呢？到时还要向几位专家请教。
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2006/8/17 14:16:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wiley 发表:
,我也要开始学习做介孔材料的表征，以前都是做的纳米颗粒，两个东西可能还不太一样呢？到时还要向几位专家请教。

是不太一样？你都做多大孔径的介孔？结构是什么呢？
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wiley
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2006/8/20 13:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，我才刚开始做，想要做PMO，但是现在的XRD表征表明只是在2点几度的地方
有衍射峰出现，所以可能结构还不是很有序。
也不知道是什么原因？一般出现这种情况的原因是什么呢？
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shxie
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2006/8/20 21:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wiley 发表:
嗯，我才刚开始做，想要做PMO，但是现在的XRD表征表明只是在2点几度的地方
有衍射峰出现，所以可能结构还不是很有序。
也不知道是什么原因？一般出现这种情况的原因是什么呢？

小角XRD峰不好TEM未必差，但是还是把小角做好了保险一点，毕竟做小角要比TEM简单易行多了。
至于为什么合成的不好，我想总归要试条件了，还有制备时的天气据说也有关系，呵呵。
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weiy
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2006/11/2 9:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果做xrd小角时出现了一个峰，但是很低，是说明材料结晶的不好吗？
xrd在小角出现峰，一定是介孔材料吗？还有其他的可能吗？
谢谢
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