主题:【第六届原创】常用玻璃量器计量标准技术报告

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刘彦刚
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计量标准技术报告





计 量 标 准 名 称

常用玻璃量器检定装置



计量标准负责人


建标单位名称(章)


填  写  日  期






























目      录



一、建立计量标准的目的………………………………………………( 1

二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………(

三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………(

四、计量标准的主要技术指标………………………………………………(

五、环境条件…………………………………………………………………(

六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(

七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(

八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………(

九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(

十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(

十一、结论……………………………………………………………………(

十二、附加说明………………………………………………………………(

























一、建立计量标准的目的




1.为全市相关单位提供检定、校准服务,保证量值传递的可靠性。

2.执行上级主管单位下达的任务。


二、计量标准的工作原理及其组成


1.      容量示值的衡量检定法。

1)              称一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,得空杯质量。

2)              将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量。

3)              调整被检玻璃量器液面的同时,观察测温筒内的水温,读数准确到0.1℃。

4)              玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:

式中: —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,mL;

      —砝码密度,取8.00g/cm3

      —测定时实验室内的空气密度,取0.0012 g/cm3

      —蒸馏水t℃时的密度,g/cm3

      —被检玻璃量器的体胀系数,℃-1

      t—检定时蒸馏水的温度,℃;

      m—被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。

    通常为了简化计算过程,可将上式简化为 ,其中 可查表得出。

2.        计量标准的组成

仪器名称            测量范围          分度值或等级

天平                    200g              0.1mg

天平                  1000g                2mg

天平                  5000g              10mg

砝码组              (1~500)g              F2

砝码组              (1~500)mg            F2

砝码组                10kg-1kg              F2

精密温度计          (10~30)℃            0.1℃

秒表                    /                  0.1s






三、计量标准器及主要配套设备

计量标准器

型号

测量范围

不确定度或准确度等级或最大允许误差

制造厂及出厂编号

检定或校准机构

检定周期或复校间隔

天平

TG328B

0.1mg200g

0.1mg

60113

本所

1

天平

TG55/1kg

2mg1000g

2mg

1264

本所

1

天平

TG55/5kg

10mg5000g

10mg

1417

本所

1

砝码组

200g10mg

200g10mg

  F2

77460

省院

1

砝码组

1mg5mg

1mg5mg

  F2

/

省院

1

砝码组

10kg-1kg

10kg-1kg

  F2

5330

省院

1

主要配套设备

温度计

(050)

(050)

0.1

/

省院

1

 

SJ9-1

/

0.1s

14454

省院

1







四、计量标准的主要技术指标


仪器名称            测量范围          分度值或等级

天平                    200g              0.1mg

天平                  1000g                2mg

天平                  5000g              10mg

砝码组              (1~500)g              F2

砝码组              (1~500)mg            F2


五、环境条件

序号

 

 

实际情况

 

1

 

(20±5)℃

(20±3)

符合

2

湿 

常态

常态

符合

3

4

5

6

7

8











六、计量标准的量值溯源和传递框图


替代法







省计量院



常用玻璃量器

(12000)ml

MPE:±(0.00720)ml

衡量法

常用玻璃器皿检定装置

(12000)ml

U=0.007ml  k=2

二等砝码标准器组

1mg20kg

U=(0.0218)mg  k=2

本所标准

受检计量器具









七、计量标准的重复性试验


选一只分度值为1ml,量程为100ml的量筒,对其100ml点重复检定10次,得到一个测量列如下表:





测量次数


测量值(ml

1

100.00

2

99.98

3

99.98

4

100.03

5

100.03

6

99.99

7

100.01

8

100.01

9

99.99

10

99.99





=100.001

S= =0.02ml

检定装置的测量重复性为0.02ml小于合成标准不确定度的 ,符合要求。









八、计量标准的稳定性考核




选一只分度值为1ml,量程为100ml的量筒,在重复性条件下对其100ml点测量10次,取平均值,

见下表:



单位:ml



1

2

3

4

100.03

100.01

99.99

100.03





平均值的最大值与最小值 max- min=0.04ml≤合成标准不确定度的 ,符合要求。








九、检定或校准结果的测量不确定度评定


1.      概述:

1.1技术依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。

1.2环境条件:温度(20±5)℃,且变化不大于1/h

1.3测量主要设备:天平、砝码。

1.4使用范围:本方法适用于常用玻璃量器的检定、校准、检测。

2.      数学模型:

玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:





式中: —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,mL;

      —砝码密度,取8.00g/cm3

      —测定时实验室内的空气密度,取0.0012 g/cm3

      —蒸馏水t℃时的密度,g/cm3

      —被检玻璃量器的体胀系数,℃-1

      t—检定时蒸馏水的温度,℃;

      m—被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。

3.      标准不确定度的A类评定:

3.1由测量重复性引入的标准不确定度分量u1(d1)

取一只分度值0.01ml,量程为1ml为分度吸管,对其01ml点重复检定10次得到一个测量列(ml):0.9961.0030.9971.0030.9971.0020.9981.0020.9980.998,

ml,则S= =0.0028ml

u1(d1)= =0.0028ml

自由度

灵敏系数

4.      标准不确定度的B类评定:

4.1由检定装置引入的标准不确定分量u2(d2)

在检定1ml分度吸管时使用的分析天平分度值为1mg,依据规程,天平的变动性不大于1个分度值,其不确定度为1mg,k=3u2(d2)= ml=0.0005ml

灵敏系数c21。很可靠,认为其自由度

4.2由检定分度吸管时使用的标准砝码引入的标准不确定度分量u3(d3)

在检定分度吸管时使用了二等标准砝码,依据检定规程,其不确定分度为0.1mg,k=3u3(d3)= ml=0.0001ml灵敏系数c31。自由度

4.3由环境温度波动引入的标准不确定度u4(d4)

在检定环境中,检定温度波动最大每小时不能超过1,在检定规程中查表可得,每小时波动1℃引起的误差为0.0002ml,k=3u4(d4)= ml =0.0001ml灵敏系数c41。自由度

5标准不确定度、自由度分量汇总表:

分量

数值

灵敏系数

概率分布

来源

u1(d1)

0.0028

1

正态

测量重复性

u2(d2)

0.0005

1

正态

安徽计量院检定证书

u3(d3)

0.0001

1

正态

安徽计量院检定证书

u4(d4)

0.0001

1

正态

检定环境

γ1

9

/

/

/

γ2

/

/

/

γ3

/

/

/

γ4

/

/

/





6.合成标准不确定度:

U= 0.003ml

7.扩展标准不确定度

k=2U95=k U =0.006ml

8.        测量结果的报告

扩展标准不确定度U=0.006mlk=2

9.        最佳测量能力

u1是由被测仪器引起的,u4是由检定环境引起的,在理想状态下,忽略u1u4。取置信概率P=0.9545k=2,得U=0.005ml

即理想的测量能力为,

U=0.005mlk=2








十、检定或校准结果的验证


选取一只经上级计量所检定量出式、分度值为1ml、量程为100ml的量筒,对其100ml点进行检定:

上级省所检定结果:100ml,修正值为0.10ml,其扩展不确定度为0.03ml,k=2

我所检定结果:100ml,修正值为0.08ml,其扩展不确定度为0.05ml,k=2

依据1033规范, 的规定,

符合要求








十一、结论


经过实验验证,新建计量标准符合国家计量检定规程的要求,可以开展规定范围内的玻璃量器的检定、校准工作。


十二、附加说明


参考书籍

1.      JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。

2.      JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》


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是刘老师整理的?很不错的资料
这个对刚从事分析行业的人是个很好的借鉴
刘彦刚
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应该说写这样的建标报告是我们计量人的专长哦!我还有一个移液器的应该更规范些,请疯哥帮编辑一下!
cloudyduan
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路云
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    刘老师的建标报告我粗略看了一下,有几处不是很明白,望释疑:
    1、A类评定的不确定度分量,用单次测量结果的标准偏差s≈0.0028ml再除以根号10,为何还等于0.0028ml呢?应该等于8.7×10^-4ml,是不是笔误?
    2、B类评定时,除了u3引用了检定规程外,各分量未说明其概率分布,包含因子直接用k=3,但在计算标准不确定度时却是除以根号3,如何解释?
    3、B类评定的u2分量,天平的变动性不大于1个分度值(即1mg),那么它的半区间就应该是0.5mg,而不应该是1mg。
    另外,就有关规范表述的问题提几点建议:
    1、测量范围的表达方式应该不加括号,如:1~500mg。加括号通常用于表达式,或所表示的量值是量值的和或差,如:L=(10-2)mm;(20±2)℃。
    2、环境条件的表述时,温度要求可以写成(20±5)℃,实际情况一般不写成(20±3)℃,而是写成“17~23℃”。湿度要求是“常态”,实际情况也应填写当地常年的湿度范围。
    3、合成标准不确定度应该用小写的uC,而不应该用大写的U
    4、扩展不确定度包含因子k=2时,包含概率p并非等于95%,因此不能用U95表示,只能用U表示。
    5、所有的变量都应该用斜体字母表示。
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2011/10/24 22:05:24 Last edit by luyunnc
刘彦刚
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原文由 路云(luyunnc) 发表:
    刘老师的建标报告我粗略看了一下,有几处不是很明白,望释疑:
    1、A类评定的不确定度分量,用单次测量结果的标准偏差s≈0.0028ml再除以根号10,为何还等于0.0028ml呢?应该等于8.7×10^-4ml,是不是笔误?
    2、B类评定时,除了u3引用了检定规程外,各分量未说明其概率分布,包含因子直接用k=3,但在计算标准不确定度时却是除以根号3,如何解释?
    3、B类评定的u2分量,天平的变动性不大于1个分度值(即1mg),那么它的半区间就应该是0.5mg,而不应该是1mg。
    另外,就有关规范表述的问题提几点建议:
    1、测量范围的表达方式应该不加括号,如:1~500mg。加括号通常用于表达式,或所表示的量值是量值的和或差,如:L=(10-2)mm;(20±2)℃。
    2、环境条件的表述时,温度要求可以写成(20±5)℃,实际情况一般不写成(20±3)℃,而是写成“17~23℃”。湿度要求是“常态”,实际情况也应填写当地常年的湿度范围。
    3、合成标准不确定度应该用小写的uC,而不应该用大写的U
    4、扩展不确定度包含因子k=2时,包含概率p并非等于95%,因此不能用U95表示,只能用U表示。
    5、所有的变量都应该用斜体字母表示。


你很专业哦!提的问题都很对,很且水平很高哦!
情况是这样:有版友发站短给我,约我推荐玻璃量器测量不确定度方面的文章。可我手头当时没有该方面文章,就互通有无从计量论坛网复来了该技术报告。可是后来发现该报告有些问题,并想起其实移液器与玻璃量器很类似,所以随后就将我自己的移液器建标报告也发在论坛里,请见:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3599381/ 请你也帮指导一下!
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刘老师,你好,很荣幸阅读了您的报告,我在学习玻璃量器的自检,有一些不懂得地方,望得到您的回复。
1.  在JJG196-2006标准中,玻璃量器按其准确度分为A或B类,请问怎么分类,为何如此分
2.  玻璃量器衡量法K(t)值表中提到的体胀系数(1/℃),是不是就是线热膨胀系数(1/K),两者单位不一样,数值上等同吗,如果不等同,怎么换算的比如3.2*10(-6)K-1
3.    玻璃量器衡量法K(t)值表中提到的硼硅玻璃体胀系数是包括了低硼硅/中硼硅/高硼硅了吗
谢谢!
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