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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原吸仪器燃烧时火焰很黄？？怎么回事？

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sunshifne7788

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发表于：2011/10/23 15:08:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰原吸测NA离子时，标准曲线总是达不到三个9！
大家好！我是一名新手，刚接触测试这块。
因为我们公司是做镜片的，所以要经常测试硝酸钾的溶度！主要是通过测试试样中得NA离子，来换算K的溶度！但最近测试中发现在建立标准曲线时总是达不到3个9！我们用的是空气—乙炔（气瓶上面写得纯度为99.9%），燃烧时火焰很黄！我们也排查了雾化器，也试过了用超纯水（就是烧了好几遍），乙炔的气压也检查了（0.1MPA—0.15MPA），进空白时吸光度一般为负0.003. 所以搞得现在不知道到底是什么原因导致标准曲线达不到3个9！！我可能有点罗嗦!!希望各位高手帮忙分析下！谢谢各位大侠了！

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2011/10/23 16:42:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙炔流量过大或空气流量过小，都会发黄，钠离子火焰也是黄色的

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委员长

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2011/10/23 17:51:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

黄色是钠的本来颜色，你试一试进蒸馏水或者超纯水，火焰的颜色是否也是黄色？如果是的话，有两个原因，一则是燃烧头脏了，二则是乙炔气体是工业级的。

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夕阳

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2011/10/24 19:10:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

造成这种现象的原因最大的原因是：助燃气也就是空气的流量或者是辅助气的流量减少了的缘故。如果是乙炔不纯的话，火焰应该是呈现出粉红的颜色。
楼主可以通过在不进样的状态下，减小乙炔流量来判断；如果随着乙炔流量的减少，火焰的颜色逐渐变蓝了，就证明了我的推断。

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2011/10/25 19:03:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品中有Na很有可能就是样品溶液的原因了。

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逆天

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2011/10/27 9:33:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外测钠要加La盐作为消电离剂，这样做出来的线性会好些

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wmj31

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2011/10/27 12:30:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙炔的压力不对了。你这个压力是乙炔罐的压力？如是该换乙炔了，这个可能是导致你的线性不好的原因，而且火焰的颜色都变黄了。乙炔一般用到0.4MPA左右就刚换了。如不是乙炔罐的压力，是管路中乙炔的压力，那比较大了，管路中乙炔的压力不要大于0.1MPA.

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夕阳

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2011/10/30 12:52:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来楼主的问题是得到解决了，所以就没有下文啦！

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2011/10/30 12:55:07 Last edit by anping

开心

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2011/10/30 21:47:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Na在火焰里是黄色的，这很正常。如果线性不好，可以从几个方面考虑。
1. 是不是浓度不在火焰AA的线性范围内。一般FAAs测定Na的线性范围在0.01-1ppm。如果你配的标准曲线不在这个范围内，那线性不好也是正常的。
2. 测定Na时，最好加入电离抑制剂如铯盐，这样防止Na的电离。
3. 检查实验条件。由于Na，K，Mg，Ca等这些常见元素环境中很多，所以一定要确保使用的酸，水，容器要绝对干净。甚至实验室也要保持清洁。

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