主题:【原创】关于这几天做原吸的一点心得体会

浏览0 回复8 电梯直达
初学者&九点虎
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最近做石墨炉测定Cr,做的不是很好,请教一下大家,并将这几天的体会写出来,请大家帮忙分析
首先,配了一个10PPB的标样,仪器自动稀释配标准曲线,一个九,以为是自动配置的不好,但又抱有侥幸心理,看再做一条能不能做好,结果这种心里让我做了6条标准曲线,结果还是不理想。于是我得出的结论:仪器自动配置标准曲线不好,还是手动的好。
其次:自己手动倍倍稀释做了一条曲线,0.99,效果也不是很好,又做了一遍,还是0.99,于是得出的结论:自己这条配的不好,重新配置
第三:又连续配置了两条,依然效果不好,于是得出的结论:仪器可能哪里有问题。
第四,先检查进样进样针,重新调节了一下,效果明显,自动曲线0.99,手动的0.999,还不错吧。得出的结论:进样针的问题。
整个过程花了我四个多小时时间,郁闷至极。
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rome
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石墨炉的进样我一直认为是影响其结果精密度的首要问题,
首先其小的进样量一般是20-25ul,包括管壁进样的沾污挂液体,及样品的粘度对其影响很大,很有可能会出现样品直接沿着针管向上攀升,然后加到石墨管外面。
再有石墨炉的自动稀释功能我不敢苟同,特别是对于稀释倍数大于5以上,大家算算他的取样体积只有5ul.

所以石墨炉的自动进样还是有很多的不足之处、
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2010/5/31 22:25:24 Last edit by rome
故乡的一片云
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chemistryren
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自动进样针位置调节好的话应该线性还是不错的.而进样深度需要用牙医镜观察.还有,石墨炉测铬最好用硝酸镁作基改,灰化850,原子化2400.我只做过一次石墨炉测铬,2-10PPB浓度,10PPB对应吸光度0.106,线性0.9996.
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2010/6/1 16:12:23 Last edit by chemistryren
初学者&九点虎
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
自动进样针位置调节好的话应该线性还是不错的.而进样深度需要用牙医镜观察.还有,石墨炉测铬最好用硝酸镁作基改,灰化850,原子化2400.我只做过一次石墨炉测铬,2-10PPB浓度,10PPB对应吸光度0.106,线性0.9996.

我没有添加基体改进剂
coffee8
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现在的自动进样器的自动稀释功能还是不错的呀!我感觉定量还是比较准确的,线性还不错,并且方便,不用自己配制!
hotdog2006
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现在的自动进样器的自动稀释功能还是不错的,我用的是日立z2000,定量比较准确,但是稀释倍数不能超过4倍(通常进样量是20微升,最低进样量5微升)。另外,我也是加了基体改进剂了。
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2010/6/2 10:33:46 Last edit by hotdog2006
辛勤的蚂蚁
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chenyqswu
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我也觉得偷懒才会机器自动稀释,如果要高精的,还是手动移液管啦,嘿嘿!
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