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主题：【第六届原创】菊花微波消解后白色沉淀为何物?（图片已经上传，欢迎关注）

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littalnala
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x射线仪器发表于：2013/08/28 23:03:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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菊花微波消解后白色沉淀为何物?



目的：验证菊花微波消解后白色沉淀为何物？

对象：菊花

方法：延长消解时间；加大消解压力；加大消解压力+延长消解时间；改变试剂的加入量比例；加0.5ml HF

结果：无论是延长消解时间；加大消解压力；加大消解压力+延长消解时间；改变试剂的加入量比例，都无法把白色沉淀消解完全；而加0.5ml HF后，用最原始的消解参数就可以把白色沉淀消解完全，可以得知，该白色沉淀为硅盐物质。

结论：1、加入0.5ml HF，白色沉淀可以完全消解；2、白色沉淀对样品Cd结果影响不大。

最近在处理菊花样品的时候，经常出现消解后不彻底的情况（溶液有白色沉淀），为了验证菊花微波消解后白色沉淀为何物？于是从延长微波消解时间、加大微波消解压力和改变试剂比例（试剂类型）三方面做了几次试验，现总结如下

1、仪器、试剂信息：

1.1、前处理:XT-9900微波消解仪  XT-9800多用预处理加热仪

1.2、上机：热电M6原子吸收仪，美诚MC1500D自动控温冷却循环水装置

1.3、试剂：硝酸（GR）20120404-1,30%过氧化氢20120804-1.，磷酸二氢铵：20030805-1

2、前处理方法：

2.1.1-2.1.6： 菊花样品0.3g（左右）+5ml硝酸----放置20min左右---放在多用预处理加热仪（100℃）加热20min后(黄棕色烟几乎消失)，放冷，+1ml过氧化氢----微波消解---赶酸（100℃）---定容到玻璃容量瓶

2.1消解参数：

2.1.1、最原始的消解参数是：（一个罐消解时间为8min）

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象：消解赶酸后，定容，偶尔溶液有点淡黄色，有少许白色沉淀

1.8MPa—240s

2.1.2、延长原始的消解第4步的时间（一个罐消解时间为9min）

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s 现象：消解赶酸后，定容，偶尔溶液有点淡黄色，有少许白色沉淀

1.8MPa—300s

2.1.3、继续延长原始的消解第4步的时间（一个罐消解时间为19min）



0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s 现象：消解赶酸后，定容，溶液无色，在瓶底有少许白色沉淀

1.8MPa—900s

2.1.4、在原始消解参数前提下，增大和延长第4步消解压力、时间（一个罐消解时间为9min）

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s 现象：消解赶酸后，定容，溶液无色，在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—300s

2.1.5、在原始消解参数前提下，增大和延长第4步消解压力、时间（一个罐消解时间为12min）

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象：消解赶酸后，定容，溶液无色，在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—480s

2.1.6、在原始消解参数前提下，增大和延长第4步消解压力、时间（一个罐消解时间为14min）

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象：消解赶酸后，定容，溶液无色，在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—600s

2.1.7、样品0.3g+4ml硝酸+2ml过氧化氢

在原始消解参数前提下，增大和延长第4步消解压力、时间（一个罐消解时间为14min）

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象：消解赶酸后，定容，溶液无色，在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—600s

2.1.1--2.1.7  共同现象：消解后，有白色沉淀,如下图



2.1.8、样品0.3g+4ml硝酸+2ml过氧化氢+0.5mlHF

在原始消解参数前提下，增大和延长第4步消解压力、时间（一个罐消解时间为14min）

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象：消解赶酸后，定容，溶液澄清透明

2.5MPa—600s

2.1.3-2.1.6  相同点：都是样品0.3g左右+5ml硝酸+1ml双氧水

不同点：消解参数

2.1.7-2.1.8  相同点：消解参数

不同点：试剂加入量

3、上机

3.1 上机参数

3.1.1波长：228.8nm，灯电流：50%，通带：0.5nm，信号：峰高，测量时间：3s，背景校正：塞曼，进样体积：10ul

3.1.2基体改进剂：1%磷酸二氢铵--3ul

3.1.3石墨管类型：涂层石墨管

3.1.4（加基改）石墨炉程序升温：110℃--30s，700℃--20s，1400℃--3s，2500℃--3s

3.1.5标准曲线及结果如下图




3.1.6（不加基改）石墨炉程序升温：100℃--20s，350℃--20s，1550℃--4s，2200℃--3s

标准曲线及结果如下图



4、讨论

4.1、不加基改的结果比加了基改的结果小的原因：

不加基改的时候：程序升温中的原子化温度（1550℃或1400℃）太高，导致标准溶液的吸光值降低了，样品的浓度就相对偏高了。

在同个原子化温度（1550℃或1400℃）条件下，虽然标液和样品的Cd吸光值都会有所损失，但样品中的成分比较复杂，可能Cd损失没标准溶液那么明显，所以值就偏高了。

结论：对于本次的几个实验来说，加基改的结果相对不加基改的结果更准确。

4.2、对于Cd来说，加入3ul磷酸二氢铵（1%）当基体改进剂，用菊花样品溶液来摸索最佳的灰化-原子化温度，如下图

灰化温度范围：600-1000℃  从图1可知，灰化温度从600-1000℃的吸光度变化比较稳定，但在700℃时，吸光度最高。故最佳灰化温度是：700℃



原子化温度范围：700-1300℃  从图1可知，从700-1200℃的吸光度都是极低的，（原因：原子化温度太低，没能把Cd元素原子化，从出峰图可以看出，在3s内，都没出峰，故吸光度几乎没有），而在1300℃时，吸光度突然增大了许多。另外图2，吸光度在1400-1600℃的原子化温度下又逐渐降低（原因：原子化温度太高，导致Cd损失）




由图2可知，在1300℃的吸光度是最大的，故最佳原子化温度是：1300℃

结论：最佳灰化—原子化温度是：700-1300℃

每个原子化温度对应的出峰图如下

700-700℃出峰图：






















另外，可能原子化温度在1300℃或者1400℃时，出峰有点拖尾，在1500℃峰型不会拖尾，相对好看一点，但从吸光值来看，在1300℃时是最大的，而且，采用峰高的测量方式，拖尾并不会有太大的影响，故原子化温度选定在1300℃。

从700-1600℃出峰图：几乎又有一个背景峰出现，估计是样品里面其它成分，在较高原子化温度下产生了吸收了，故选择适合的原子化温度非常重要。

附加资料：背景吸收的特征：具有波长特性、时空特性、温度特性和不重现性，另外，还与石墨炉结构及载气种类有一定的相关性。

4.3再把2013.08.17与2013.08.21的菊花结果对比一下

相同点：加入试剂量及微波消解参数都一样，

不同点：原子化温度分别为1400℃、1300℃，两次的结果RSD为2.27%，结果相差不是太大。故1300℃和1400℃的原子化温度还是可以接受的。
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2013/8/29 4:18:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该硅盐物质具体是什么物质呢
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2013/8/29 13:26:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多
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littalnala
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2013/8/29 22:01:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多


我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
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2013/8/30 7:52:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多


我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
我消解植物叶片用微波情况会好很多，但感觉加氢氟酸必要性不大，因为这不影响检测结果，而且氢氟酸会带来砷本底
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一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多


我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
我消解植物叶片用微波情况会好很多，但感觉加氢氟酸必要性不大，因为这不影响检测结果，而且氢氟酸会带来砷本底


嗯嗯  上次就因为加了HF，去测了As，结果比没加的大了许多倍呢，还好 只是当试验做做而已
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一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多


我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
我消解植物叶片用微波情况会好很多，但感觉加氢氟酸必要性不大，因为这不影响检测结果，而且氢氟酸会带来砷本底


请问下  你也是做中药材有害元素方面的检测吗？像消解根茎类  果实种子类的  用微波消解  还会有白色沉淀吗？
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一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多


我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
我消解植物叶片用微波情况会好很多，但感觉加氢氟酸必要性不大，因为这不影响检测结果，而且氢氟酸会带来砷本底


请问下  你也是做中药材有害元素方面的检测吗？像消解根茎类  果实种子类的  用微波消解  还会有白色沉淀吗？
我不是专业做中药的，但这类样品也接触过不少，根茎沉淀出现的机会较多
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一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多


我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
我消解植物叶片用微波情况会好很多，但感觉加氢氟酸必要性不大，因为这不影响检测结果，而且氢氟酸会带来砷本底


嗯嗯  上次就因为加了HF，去测了As，结果比没加的大了许多倍呢，还好 只是当试验做做而已


AS不能加HF，空白很高的
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我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
我消解植物叶片用微波情况会好很多，但感觉加氢氟酸必要性不大，因为这不影响检测结果，而且氢氟酸会带来砷本底


请问下  你也是做中药材有害元素方面的检测吗？像消解根茎类  果实种子类的  用微波消解  还会有白色沉淀吗？
我不是专业做中药的，但这类样品也接触过不少，根茎沉淀出现的机会较多


我之前消解叶类  花类也有出现
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一般植物湿法消解后可能会存在不少硅酸盐，但是用微波消解会好很多


我用的就是微波消解，用以前的消解参数消解后出现白色沉淀，以为是消解不完全，就采用加大压力和延长消解时间的方法仍无济于事，再试用加入少量HF的方法，果真消解后白色沉淀消失了，于是判断该白色沉淀是硅盐，并不是消解不彻底
我消解植物叶片用微波情况会好很多，但感觉加氢氟酸必要性不大，因为这不影响检测结果，而且氢氟酸会带来砷本底


嗯嗯  上次就因为加了HF，去测了As，结果比没加的大了许多倍呢，还好 只是当试验做做而已


AS不能加HF，空白很高的


嗯嗯  当时只是为了试验下而已  请问下，级别高一些的HF砷本底还会很高吗？
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