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主题：【讨论】ARL3460直读光谱数据不稳？

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wccd
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发表于：2011/10/25 11:26:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ARL3460直读光谱数据不稳？请熟悉该仪器的朋友贡献其维修经验。
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2011/10/25 20:36:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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被追杀的狼
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2011/10/25 20:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直读光谱仪的操作及简单维护
直读光谱仪操作规程
1、操作前的准备及检查
操作前的准备及检查事项如下：
——检查光谱仪与UPS电源已连接好；
——检查真空泵油位在上下限中间；
——检查检查循环水在于瓶高的1/2～3/4处；
——检查气路连接。
2、操作要领
操作要领如下：
——开机顺序：按电源开关、水泵开关、真空泵开关、电子柜开关、负高压开关；
——关机时顺序相反；
——开启或关闭上述开关时时间隔在30s以上。
3、启动和运行注意事项
启动和运行注意事项如下：
——打开对应氩气净化器进、出气口阀门，调节低压为0.2MPa～0.4MPa；
——在关闭仪器状态下，按电源开关、水泵开关、真空泵开关、电子柜开关、负高压开关的顺序开机，在仪器正常的情况下进入下一步；
——进入winoe分析程序，按F7键查看仪器运行状态；
——激发标准样品，检查系统稳定性和准确性；
——用对应的标样对相应曲线进行类型标准化或进行漂移校正；
——进行日常分析：分析过程中要及时清理电极尖上的堆积物，保证分析结果准确无误；
——清理激发台：分析结束后用吸尘器清理激发台内样品残留物，蘸取乙醇乙醚（1:1混合液）,擦干净其表面；
——拧松电极,夹紧螺丝,在(1:1)盐酸溶液中浸泡电极头部位,待电极头上的残留未熔物完全溶解后再用仪器自带的量规调整好电极高度；
——分析结束盖好分析孔，防止空气进入。
4、设备临时关机注意事项
设备临时关机注意事项如下：
——及时关闭电源开关及真空泵开关、水泵开关、电子柜开关和负高压开关；
——关闭氩气总阀和分压阀。
5、设备检修注意事项
设备检修注意事项如下：
——设备检修时，严禁非专业检修人员乱动设备；
——按要求停相关设备。
6、操作安全注意事项
——本岗位操作人员须熟知本仪器的性能、技术说明等，经培训后方可上岗；
——电极架罩门关闭时，要注意避免手或其它物件接触门的开关，防止被电击伤；
——分析过程中，清理电极尖的残留物时，电极刷要顺着一个方向刷，避免电极刷碰伤分析孔边沿，或是电极刷材料断了，掉入分析孔可能造成短路；
——电极夹紧螺丝不要拧的太紧，防止夹坏；
——用仪器自带量规调整电极高度或放置样品时，要注意电极和样品表面不能接触，否则会短路烧坏设备；
——当设备运行时，严禁打开仪器侧面板，以免高压伤害。
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2011/10/25 20:42:12 Last edit by angellovers
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2011/10/25 20:39:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护保养内容
1、维护保养内容如下：
－－每次分析前清理电极，在当班分析任务结束后，用1：1盐酸浸泡电极，溶解电极上的金属未熔物，用纯水洗净，备用；
——电极刷若已磨损，不能很好的清理电极时，及时更换电极刷，谨防磨损的电极刷损伤分析架和分析孔的边缘；
——检查循环水水位，保证循环水水位位于瓶高的1/2至3/4处，低于该水位时及时补充；
——检查和调整出压力为0.2MPa～0.4MPa；
——检查真空泵的油位在上、下限之间；
——检查仪器室内环境，干净无灰尘，温度恒定；
——清理绝缘体和火花室；
——清理分析架及内部；
——清理氩气出气口过滤器和滤尘器。
2、维护安全注意事项
——清理氩气过滤器时，因金属尘埃在与空气中的氧接触时会着火，所以必须把过滤筒从它的支架上慢慢地拧下来，并在空气中静置至少5分钟，然后再清理筒芯以免着火。
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2011/10/25 20:42:55 Last edit by angellovers
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2011/10/25 20:39:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱分析常见问题的分析
1、激发点不好的检查：
1 ）激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。检查仪器是否刚通入氩气，一般在通入氩气数小时后才会有正常的激发点。
2 ）气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氩气有较高的要求。一般必须使用99.995%以上的氩气。注意氩气更换后各连接口要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使用的氩气净化器，。
3）试样表面是否平整，是否盖住激发台的圆孔。
4 ）查激发台是否密封好，是否干净。尤其是激发台的两个密封圈是否安放好。
5）检查电极安装是否正确。
6 ）查分析程序是否选择正确。
2、理分析电极
  清理分析电极，一般在每次分析前。分析完一个样品清理激发台表面。可以备一些纱布或卫生纸，用来清理激发台表面。刷电极时要避免电极刷碰到激发台孔的边缘。否则的话，用不了一年你的激发台可能就不是圆的了。
3、分析结果不稳定处理办法
1 ）检查激发点的好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。
2 ）查分析表面是否平整，激发声音是否异常。
3 ）查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，请将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，请更换氩气，以判断氩气质量是否有问题。
4）检查电极与样品之间的距离是否为3mm。用量规测量。
5）清理激发台，排除污染物对分析的影响。
6）进行狭缝校正。
7）进行疲劳等试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意，疲劳等在工作半小时后，才能给出稳定的光强。
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2011/10/25 20:40:13 Last edit by angellovers
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