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红外光谱（IR）
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主题：【求助】请问这个干扰峰可能是什么产生的？

浏览0 回复14 电梯直达
kavinsu
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发表于：2011/10/26 11:03:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
              最近接手了傅立叶红外光谱。做溴化钾压片测透射的时候经常在1384CM-1左右和1100cm-1出现一个很强的干扰峰。请教一下各位大侠这个到底是什么峰，产生这个峰的原因是什么。下面的谱图是我用空气做背景测溴化钾的红外谱图。
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2011/10/26 11:15:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴化钾不纯
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tsltsl
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2011/10/26 11:18:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的这个溴化钾里面杂质还真不少。粗略看一下：3419、1637是水的特征吸收，可能是你的溴化钾没有烘好。1384位置，可能是硝酸官能团，1110可能是硫酸根。
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kavinsu
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2011/10/26 12:39:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能我溴化钾烘的过程被污染了。谢谢楼上2位。
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ghcily
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2011/10/26 17:00:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气做的背景，怎么透过率会在100附近？
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na200413519
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2011/10/27 22:37:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透过率跟压片的薄厚有关系吧
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lilylau
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2011/10/28 8:11:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kavinsu(kavinsu) 发表:
可能我溴化钾烘的过程被污染了。谢谢楼上2位。

这个是要注意哇
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lilylau
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2011/10/28 8:12:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longxinhubao(longxinhubao) 发表:
溴化钾不纯

我也这样看。。
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ttbulaohu
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2011/10/30 20:02:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴化钾纯度不够，有杂质影响！
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kavinsu
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2011/11/23 12:19:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为部门这边人手不足一人要兼管多台仪器比较忙，在问题解决后没有第一时间到论坛做反馈。今天终于抽空过来把这个问题完结。

我在发现不正常峰之后。我分析了整个操作流程感觉可能的原因有三个：
1.仪器本身出现问题。2.模具被污染。3.溴化钾被污染。
于是我用空气做背景。再以空气做样品测试。发现谱图是正常的。于是排除问题一。
2。刚好楼下新买了一个模具。于是我特意跑下去跟人家借了模具压片再测。发现2个模具压出来的样品谱图基本重合。排除问题2.
3.最后最有可能就是溴化钾的问题。这溴化钾是我在阿拉丁那边新买的分析纯溴化钾。我将溴化钾不烘直接从原装瓶子里倒出来压片测试。发现除了水峰外。1384cm-1和1100cm-1这2个波数上还是出现2个峰。难道整瓶新买的都被污染。因为被人催得紧。我忍痛买下了科密偶的光谱纯溴化钾。做测试。虽然1100cm-1这个峰不见了。但是1384cm-1依然还有一个峰。只是相对来说强度很低。
这下作为一个新手我有点招架不住了。于是只能向布鲁克的工程师求助。工程师过来很快也怀疑到溴化钾的问题。让我做压片测试。但是结果还是那样。于是工程师也只好打电话过去他们公司的实验室进行咨询。接电话的是一位很亲切的老师。他让我查了以前用的溴化钾做的样品看看是否有这个峰。发现以前的谱图都没有这个峰。他解释说可能溴化钾生产工艺中会带入硝酸盐。建议我用回原来厂家的溴化钾。于是我又打电话订购了广州试剂厂的分析纯溴化钾。回来一做。好了。1384cm-1.的峰没有了。连续再做了2个。都没有这个峰。好了，问题解决了。当时的心情非常开心。同时也过来论坛这边感谢各种朋友的热心帮助。思密达。

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yyc130133
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2011/11/23 22:17:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很是细心啊
我原来也遇到这类事情
当时似乎是研钵受污染了
用酸煮都没办法除去
最后找厂家把研钵重新打磨后才解决
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