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主题：【求助】灰化后加标怎么浓度变得如此之高

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candacewang
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发表于：2011/11/03 10:13:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了三次在前处理加标与灰化后加标，两者差距大不说，但为何灰化后加标的浓度会增高那么多，请帮看一下哪个环节出现了问题？
我配的标准曲线是10、20、40、60、80ng/ml，做铅的加标回收，在前处理时加5ml100ng/ml的标液，在灰化后也是加的同体积同浓度的标液，定容到25ml，这样加标时的浓度应该都是25ng/ml，但结果相差很大，前处理的回收在60%左右，但灰化后的浓度却达到了100ng/ml，比我配的标准曲线最高浓度还高，怎么由25ng/ml，达到了100ng/ml，说明一下，所用的所有用具均经过硝酸液浸泡。
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tianyamingye
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2011/11/3 10:35:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一点：加5mL 100ng/mL标液，定容到25mL，这时加标的浓度应该是20ng/mL，而不是25ng/mL。
第二点：LZ的样品浓度是多少呢？标准曲线如何？请把具体数据发上来。
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ldgfive
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2011/11/3 10:57:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果灰化条件不好，可能会造成元素损失
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秋月芙蓉
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2011/11/3 15:49:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意沙发观点，数据发上来看看
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candacewang
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2011/11/4 10:05:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把期中一次前后各加3ml100ng/ml的发给大家看一下吧(单位是ng/ml)
          浓度        吸光度
样品      11.735      0.017
前加      18.418      0.027
后加      105.478      0.149
标液情况如下：
          10          0.015       
          20          0.029
          40          0.056
          60          0.090
          80          0.110
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candacewang
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2011/11/4 10:07:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
如果灰化条件不好，可能会造成元素损失


若是损失，但为什么本是加了20ng/ml，但结果怎么成了100ng/ml
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/11/5 8:34:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没尝试过灰化后加标。不知道这样有什么意义。是不是想验证在石墨炉上的损失呢。
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tangtang
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2011/11/5 11:17:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质浓度过高的干扰？稀释后测看看。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/11/5 17:36:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ是灰化转移，定容前加标吧，这样不存在转移损失
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candacewang
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2011/11/8 15:21:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ是灰化转移，定容前加标吧，这样不存在转移损失


是灰化后加标，感觉灰化不是太好，然后加混合酸处理了一下，是在这时加的标，这样测的结果高出加标很多，由于几次都是这样，所以在最后一次样品测试完后分成两份，重新加标，这样测的结果就合理了，不知问题出在哪里了
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chenwr
chenwr
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2011/11/9 19:33:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理前加标做好就行了
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