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主题：【求助】DSC测样品的Tg温度，得到的谱图和预期刚好相反

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yaoj_l06

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发表于：2011/11/03 11:47:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

收到一个PMMA样品（聚甲基丙烯酸甲酯），透明的小颗粒晶体状，需要测定Tg，测试条件是0~200℃，20℃/min。
先后升温两次，第一次升温完后直接取出装有样品的坩埚放到铝板上快速降温，等炉子温度降至常温再放入坩埚进行第二遍升温测试。预期得到的结果是，第一遍Tg转变不太明显，可能还存在热焓松弛现象，第二遍得到的Tg会出现很明显的台阶，然后对其进行分析。但测试的结果却是第一遍有Tg转变，第二遍却未见明显的梯度了。为何结果是这样的？是否是因为温度不够高，样品结晶部分未发生融化，同时经过第一次升温，样品的无定型态也发生了变化，所以第二次测试无法看到明显的Tg转化？请各位专家同行指点迷津。图请见附件。

附件：

Sample1.pdf

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2011/11/3 19:29:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PMMA 好像本来就是无定形的，因此第一次就能做出来
但不清楚第二次为什么不明显了

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peterh

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2011/11/5 18:26:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否可能是因为样品PMMA本身含有一定量的小分子，如水份(由于测试结果不是很好，但还是可以从第一周的升温过程中发现在100度左右有一个疑似水分或者某些小分子的吸热馒头峰。）。小分子的存在对之前的样品起了增塑作用，所以第一周测得的Tg在40度左右。
而第二周由于没有了增塑作用的物质存在，所以测得的Tg升高了。其实在第二周中可以看到一个宽广的台阶状Tg信号（虽然不是很明显），Tg大约在105度左右（外推中点温度）。建议楼主可以提高升温速率提高信号灵敏度。

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2011/11/5 18:43:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加快升温速度,并适当增加样品量.70-110度之间有个类似台阶.

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2011/11/5 19:57:53 Last edit by zhengkang

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2011/11/10 16:23:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
加快升温速度,并适当增加样品量.70-110度之间有个类似台阶.

谢谢老师的建议，我做了40℃/min的测试，结果还是没有明显的Tg转变。客户是做样品成份剖析的，有可能是他鉴定错了，不是PMMA。

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yaoj_l06

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2011/11/10 16:27:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peterh(peterh) 发表:
是否可能是因为样品PMMA本身含有一定量的小分子，如水份(由于测试结果不是很好，但还是可以从第一周的升温过程中发现在100度左右有一个疑似水分或者某些小分子的吸热馒头峰。）。小分子的存在对之前的样品起了增塑作用，所以第一周测得的Tg在40度左右。
而第二周由于没有了增塑作用的物质存在，所以测得的Tg升高了。其实在第二周中可以看到一个宽广的台阶状Tg信号（虽然不是很明显），Tg大约在105度左右（外推中点温度）。建议楼主可以提高升温速率提高信号灵敏度。

老师的回答很在理，我提高升温速率到40℃/min，样品比较轻，几乎把40ul铝坩埚都装满了，做的结果还是没有发现明显的Tg转变。后来跟客户沟通，他说是做样品成份剖析的，有可能是他鉴定错了，不是PMMA。

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