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主题：【谱图】求教“异佛尓酮腈”的TGA分析

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psw_1982
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发表于：2010/08/20 13:13:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请教各位大侠：小弟近日求人做了一个“异佛尓酮腈”的TGA分析。但苦于无法区分图中的失重部分是热分解还是异佛尓酮腈的挥发？（该样品可能比较容易挥发，有文献报道异佛尓酮的沸点：215.2℃，但此样品沸点不详）另外求教此样品是否会分解产生HCN？如果会生成HCN请问大概温度是多少？样品结构式和谱图如下，请各位大大不吝赐教！
推荐答案：tutm回复于2010/08/20
根据我的经验，基本上可以确认你的测试样品是在挥发。

如果你是氮气中测试的，一般分解后不可能失重率会马上接近100%，总会有残留部分，比如碳渣。

如果是在空气中测试，热分解后的残留部分的碳还会在500度左右氧化，产生另一个失重过程（峰）。

如果想证实一下的话，可以用其它可控加热装置，如电热烘箱、可控温电热板等，取少量样品放在测试的坩埚中，置于150-180度下15-30分钟，看看样品还有吗？
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2010/8/20 14:13:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看，失重基本上只显示出一种机理，而且这个失重峰的失重率几乎为100%，可以初步判断这是样品挥发所致。

这个样品如果分解应该会有HCN，具体温度不好说。
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2010/8/20 15:48:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指点！请问您怎么判断是挥发的？有单一组分的样品分解时好像也会单独的尖锐的DTG峰？另外这个样品的纯度是99.6%，如果这个样品分解是否也会产生这样的DTG峰呢？
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2010/8/20 17:52:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据我的经验，基本上可以确认你的测试样品是在挥发。

如果你是氮气中测试的，一般分解后不可能失重率会马上接近100%，总会有残留部分，比如碳渣。

如果是在空气中测试，热分解后的残留部分的碳还会在500度左右氧化，产生另一个失重过程（峰）。

如果想证实一下的话，可以用其它可控加热装置，如电热烘箱、可控温电热板等，取少量样品放在测试的坩埚中，置于150-180度下15-30分钟，看看样品还有吗？
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2010/8/23 10:12:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢大侠指点！我的样品是在氮气中测试的，而且之后我又做了等温TGA，样品在150度下经过381秒剩余就是0了。
还想请教大侠，我们本来想通过TGA看看此样品有无HCN产生，从目前的结果看，是不是看不出样品有没有分解？
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2010/8/23 22:03:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从这个测试曲线上确实看不出样品有没有分解；我估计用TG测不出来了。
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